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《分析化学》试题及答案

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《分析化学》试题及答案

一、选择题 20分。 1.用法扬司法测Cl-时,常加入糊精,其作用是 --------------------------(B ) A. 掩蔽干扰离子; B. 防止AgCl凝聚; C. 防止AgCl沉淀转化 D. 防止AgCl感光 2.间接碘量法中正确使用淀粉指示剂的做法是 ----------------------------( D ) A. 滴定开始时加入指示剂; B. 为使指示剂变色灵敏,应适当加热; C. 指示剂须终点时加入; D. 指示剂必须在接近终点时加入。 3.螯合剂二乙三氨五乙酸(EDPA,用H5L表示)的五个pKa值分别为1.94,2.87,4.37,8.69和10.56,溶液中组分HL4-的浓度最大时,溶液的pH值为 ------( D ) A. 1.94; B. 2.87; C. 5.00; D. 9.62。 4. K2Cr2O7法测定铁时,哪一项与加入H2SO4-H3PO4的作用无关 ----------( C ) A.提供必要的酸度; B.掩蔽Fe3; C.提高EFe3/Fe2; D.降低EFe3/Fe2。 5.用BaSO4重量分析法测定Ba2时,若溶液中还存在少量Ca2、Na、CO32-、Cl-、H和OH-等离子,则沉淀BaSO4表面吸附杂质为 ------------------------------( A ) A. SO42-和Ca2; B. Ba2和CO32-; C. CO32-和Ca2; D. H和OH-。 6.下列各条件中何者不是晶形沉淀所要求的沉淀条件 ---------------------(A ) A.沉淀作用宜在较浓溶液中进行; B.应在不断的搅拌下加入沉淀剂; C.沉淀作用宜在热溶液中进行; D.应进行沉淀的陈化。 7. 为了获得纯净而易过滤、洗涤的晶形沉淀,要求 ----------------------(A ) A.沉淀时的聚集速度小而定向速度大; B.沉淀时的聚集速度大而定向速度小; C.溶液的过饱和程度要大; D.沉淀的溶解度要小。 8. 决定正态分布曲线位置的是 --------------------------------------------------( C ) A. 总体标准偏差; B. 单次测量的平均偏差; C. 总体平均值; D. 样本平均值。 9.从精密度好就可判断分析结果可靠的前提是 ----------------------------(A ) A. 系统误差小; B. 增加平行测量次数; C. 随机误差小; D. 相对标准偏差小。 10. 对于氧化还原反应 n2O1 n1R2 = n1O2 n2R1,当n1=n2=1时,要使化学计量点时反应的完全程度达99.9%以上, E1-E2至少应为 ------------( A ) A. 0.36V; B. 0.27V; C. 0.18V; D. 0.09V。 11.下列仪器不用所装溶液润洗三次的是 B 。 A.滴定管 B。容量瓶 C。移液管 D。试剂瓶 12.比较滴定时,用NaOH标准溶液滴定HCl,若NaOH滴定速度过快,且一到终点立即读数,将使HCl溶液的浓度 C 。 A.无影响 B。偏低 C。偏高 D。可能偏高或偏低 13.当电子天平的零点偏离较大时,应调节的部件是__B______。 A.天平水平 B. 回零按键 C. 增量按键 D. 去皮按键 14.用甲醛法测定工业NH4 2SO4 其摩尔质量为132g/mol 中的NH3摩尔质量为17.0g/mol 的含量.将试样溶解后用250ml容量瓶定容,移取25ml用0.2 molL-1的NaOH标准溶液滴定,则试样称取量应为____E______. A. 0.13 0.26克 B.0.3 0.6克 C. 0.5 1.0克 D. 1.3 2.6克 E. 2.6 5.2克 15. 使用碱式滴定管进行滴定的正确操作方法是___C_______. A. 左手捏于稍低于玻璃珠的地方 B. 右手捏于稍低于玻璃珠的地方 C. 左手捏于稍高于玻璃珠的地方 D. 右手捏于稍高于玻璃珠的地方 16.在测定自来水总硬度时, 如果用EDTA测定Ca2时, 为了消除Mg2干扰,实验中常采用的最简便的方法是____B____. A. 配位掩蔽法 B. 沉淀掩蔽法 C. 氧化还原掩蔽法 D. 离子交换法 17.按质子理论, Na3PO4是__C______. A. 中性物质 B. 酸性物质 C. 碱性物质 D. 两性物质 18.某试样为NaHCO3和Na2CO3的混合物,用HCl标准溶液滴定.先以酚酞为指示剂,耗去HCl溶液V1ml ,继续以甲基橙为指示剂,又耗去HCl溶液V2ml ,则V1与V2的关系为____E_____. A. V1 V2 B. V1 2V2 C. 2V1 V2 D. V1 V2 E. V1 V2 19 0.1molL-1的HCl溶液约含有0.1molL-1NH4Clkb,NH31.810-5今欲测定其中的HCl的含量,用0.1 molL-1的NaOH标准溶液滴定,应选用的指示剂为__B_____. A. 甲基橙 pK3.4 B. 甲基红pK5.0 C. 百里酚兰pK8.9 D.酚酞pK9.1 20.有关EDTA的酸效应,下列叙述正确的是___B______. A.酸效应系数越小,配合物的稳定性越小 B.PH值越小,酸效应系数越大. C.酸效应系数越大,配位滴定曲线的PM突跃范围越大. D.酸效应曲线表示的是各金属离子能够准确滴定的最高PH值. 21.用硼砂Na2B4O710H2O式量381.4 标定0.1molL-1的HCl溶液,宜称取此基准物的重量为___D_______. A. 0.10.2克 B. 0.8 1.0克 C. 0.6 0.8克 D. 0.4 0.6克 22.在1moIL-1HCl介质中,用FeCl3φFe3/Fe20.77V滴定SnCl2φsn4/sn20.14V,理论终点时的电位是 B 。 A. 0.46V B. 0.35V C. 0.54V D. 0.56V 23. 间接碘量法加入淀粉指示剂的时间是 B 。 A. 滴定开始前 B. 滴定至接近终点时 C. 滴定至中途 D. 滴定碘的颜色褪去 24. 已知在1moIL-1H2SO4介质中, φ’Fe3/Fe20.68V , φ’Ce3/Ce21.44V,以Ce4滴定Fe2至99.9,100, 100.1时电极电位分别为___D______. A. 1.06V, 1.26V , 0.86V B. 1.26V, 0.86V, 1.06V , C. 1.26V 、1.06V, 0.86V D. 0.86V, 1.06V, 1.26V 25. 在一定温度条件下,在工作电池中参比电极的电极电位和指示电极的电极电位的特点是_____A____. A. 参比电极的电极电位基本不变,而指示电极的电极电位随待测离子的活度变化而改变. B. 指示电极的电极电位基本不变,而参比电极的电极电位随待测离子的活度变化而改变. C. 两者的电极电位都基本不变. 26. 配合物的摩尔吸光系数的因素是__B________. A. 比色皿的厚度 B. 入射光的波长, C. 有色物的浓度 D.配合物的lgKf 27. 分光光度法中用邻菲罗啉测定铁时, 选择的参比溶液是____B________. A. 蒸馏水 B. 试剂空白 C. 样品空白 D. 铁标准液 28. 在符合郎伯比尔定律的范围内, 有色物质的浓度C, 最大吸收波长λ和吸光度A 的关系为___B________. A. C增加、λ增加、A增加 B. C减小、λ不变、A减小 C. C减小、λ增加、A增加 D. C增加、λ不变、A减小、 29. 莫尔法适用于测CI-和Br-而不适用于测I-是因为 A 。 A. AgI强烈吸附I- B. 没有合适的指示剂 C. I-不稳定易被氧化 D. KspAgI<KspAgCl 30. 选择酸碱指示剂时,下列那种因素不需考虑 C 。 A. 化学计量点的pH B. 指示剂变色范围 C. 指示剂的物质的量 D. 滴定方向 31. 下列各数中,有效数字位数为四位的是 C 。 A. [H]0.0003molL-1 B. pH10.42 C. W(MgO)19.96 D. 4000 32. 用佛尔哈德法测定的条件是 D 。 A. 碱性 B.不要求 C. 中性 D. 酸性 33. 用0.01moI.L-1HCl溶液滴定0.01moI.L-1 NaOH溶液时的pH 突跃范围应是8.75.3,若用0.1moI.L-1HCI溶液滴定0.1moI.L-1 NaOH溶液时,则其pH 溶跃范围应为 B 。 A. 8.74.3 B. 9.74.3 C. 7.75.3 D. 10.74.3 34. 我们在实验中标定HCl使用的基准物是_______,使用的指示剂是 A 。 A. 硼砂、甲基红 B. 硼砂、酚酞 C. Na2CO3、铬黑T D. 邻苯二甲酸氢钾、甲基红 35. KMnO4法必须在酸性溶液中进行,调节酸度时应用 D 。 A. HCl B. HNO3 C. HAc D. H2SO4 36. 用EDTA配位滴定法测定自来水总硬度时,不需用蒸馏水润洗的玻璃仪器是 B 。 A. 容量瓶 B. 移液管 C. 锥形瓶 D. 滴定管 37. 为下列滴定选择合适的指示剂 ①用HCl滴定Na2CO3到第二化学计量点 ( A ) ② 在pH=10时,用EDTA滴定Ca2,Mg2总量 E ③ 用NaOH滴定HCOOH A ④ 用莫尔测定Cl-1 (B) A. 酚酞 B. 铬酸钾 C. 甲基橙 D.钙指示剂 E. 铬黑T 1.测得邻苯二甲酸pKa12.89, pKa25.54,则Ka1,Ka2值应表示为 B A. Ka1110-3, Ka2310-6; B. Ka11.310-3, Ka22.910-6 ; C. Ka11.3110-3, Ka22.9210-6; D. Ka1110-3, Ka22.910-6; 2.由计算器算得的结果为,按有效数字运算规则将结果修约为 B A. 0.016445; B. 0.01644; C. 0.0164; D. 0.016; 3.测定中出现下列情况, 属于偶然误差的是 B A. 滴定时所加试剂中含有微量的被测物质; B. 某分析人员几次读取同一滴定管的读数不能取得一致; C. 某分析人员读取滴定管读数时总是偏高或偏低; D.滴定管体积不准确; 4. 从精密度好就可断定分析结果可靠的前提是 ( B ) A. 随机误差小; B. 系统误差小;C. 平均偏差小; D. 相对偏差小; 5.下列有关NaHCO3在水溶液中质子条件的叙述,哪个是正确的 C A. [H][HCO3-][Na][OH-]; B. [H][Na][OH-][CO32-]; C. [H][H2CO3] [OH-][CO32-]; D. [HCO3-][Na][OH-][CO32-]; 6.在EDTA配位滴定中,下列有关EDTA酸效应的叙述,何者是正确的 ( B ) A. 酸效应系数愈大,配合物的稳定性愈高; B. 酸效应系数愈小,配合物稳定性愈高; C. 反应的pH愈大,EDTA酸效应系数愈大; D. 选择配位滴定的指示剂与酸效应无关; 7.当被滴定溶液中有M和N两种离子共存时,欲使EDTA滴定M而N不干扰,则在0.1 的误差要求下滴定反应要符合 ( C ) A. KMY/KNY104; B. KMY/KNY105; C. KMY/KNY106; D. KMY/KNY108; 8.在EDTA滴定中,下列有关掩蔽剂的应用陈述,哪一个是错误的 ( A ) A. 当Al3、Zn2离子共存时,可用NH4F掩蔽Zn2而测定Al3; B. 测定钙镁时,可用三乙醇胺掩蔽少量Fe3、Al3; C. 使用掩蔽剂时,要控制一定的酸度条件; D. Bi3、Fe3共存时,可用盐酸羟胺掩蔽Fe3的干扰; 9.今有A,B相同浓度的Zn2-EDTA溶液两份A为pH 10的NaOH溶液;B为pH10的氨性缓冲溶液。对叙述两溶液K’ZnY的大小,哪一种是正确的 ( B ) A. 溶液的K’ZnY和B溶液相等; B. A溶液的K’ZnY小于B溶液的K’ZnY; C. A溶液的K’ZnY大于B溶液的K’ZnY; D.无法确定; 10. 条件电势是 ( D ) A. 标准电极电势; B. 任意温度下的电极电势; C. 任意浓度下的电极电势; D. 在特定条件时,氧化态和还原态的总浓度均为1molL-1时,校正了各种外界因素影响后的实际电极电势; 11. 已知E0F2/2F-2.87V,E0Cl2/2Cl-1.36V,E0Br2/2Br-1.08V,E0I2/2I-0.54V,E0Fe3/Fe20.77V,根据电极电势数据,下列说法正确的是 ( A ) A. 卤离子中只有I-能被Fe3氧化; B. 卤离子中只有Br-和I-能被Fe3氧化; C. 卤离子中除F-外都能被Fe3氧化; D. 全部卤离子都能被Fe3氧化; 12. 已知在1 mol.L-1H2SO4溶液中,E0 MnO4/Mn21.45V,E0 Fe3/Fe20.68V,在此条件下用KMnO4标准溶液滴定Fe2,其化学计量点的电势值是 ( C ) A. 0.73V; B. 0.89V; C. 1.32V; D. 1.49V; 13. 在含有少量Sn2的FeSO4溶液中,用K2Cr2O7法测定Fe2,应先消除Sn2的干扰,宜采用的是 ( D ) A. 控制酸度法; B. 配位掩蔽法 C. 沉淀滴定法; D. 氧化还原掩蔽法; 14. 在H3PO4HCl混合酸溶液中,用0.1000mol/L K2Cr2O7滴定Fe2溶液,其化学计量点的电势为0.86v,对此滴定最合适的指示剂是 ( A ) A. 二苯胺磺酸钠(E0 0.84V); B. 邻二氮菲亚铁(E0 1.06V); C. 二苯胺(E0 0.76V); D. 硝基邻二氮菲亚铁(E0 1.25V); 15.( C )影响沉淀的溶解度 A. 表面吸附; B. 共沉淀; C. 盐效应; D. 后沉淀; 16. 摩尔法测定Cl-含量时,要求介质的pH值在6.510.0范围内。若酸度过高,则引起的后果是 ( B ) A. AgCl沉淀不完全; B. Ag2CrO4沉淀不易形成; C. AgCl沉淀易胶溶; D. AgCl沉淀吸附Cl-能力增强; 17. 佛尔哈德法测定Cl-时,引入负误差的操作是( A ) A. 终点略推迟; B. AgNO3的标示浓度较真实值略低; C. 终点略提前; D. 试液中带入少量的Br-; 18. 用法扬司法测定卤化物时,为使滴定终点变色明显,则应该 ( C ) A. 使被测离子的浓度大些; B. 保持溶液为酸性; C. 避光; D. 使胶粒对指示剂的吸附能力大于对被测离子的吸附能力; 19. 下列要求中不属于重量分析对称量形式的要求的是 ( B ) A. 相对摩尔质量要大; B. 表面积要大; C. 要稳定; D. 组成要与化学式完全符合; 20. 晶形沉淀的沉淀条件是 ( C ) A. 浓、冷、慢、搅、陈; B. 稀、热、快、搅、陈; C. 稀、热、慢、搅、陈; D. 稀、冷、慢、搅、陈; 1.下列物质中能作为基准试剂的是 ( 1 ) (1)K2Cr2O7(2)H3PO4 (3)HCl (4)NaOH 2.pH10.05的有效数字的位数为 ( 2 ) (1)1位 (2)2位 (3)3位 (4)4位 3.下列情况中会引起偶然误差的是 ( 4 ) (1)砝码腐蚀 (2)天平两臂不等长 (3)试剂中含有微量待测组分(4)电压的微小变化 4.下列酸碱对中为共轭酸碱对的是 ( 3 ) (1)H3PO4-Na3PO4 (2)H3PO4-Na2HPO4 (3)HAc-NaAc (4)NaH2PO4-Na3PO4 5.下列酸碱溶液中能直接准确滴定的是( 1 ) (1)HAc (2)NaAc(3)H2CO3 (4)H3BO3 6.用NaOH滴定HCl时,最好的指示剂是 ( 1 ) 1 酚酞 2 甲基橙 3 二甲酚橙 4 百里酚蓝 7.EDTA溶液的主要存在形式是 ( 2 ) (1)H3Y- (2)H2Y2- (3)HY3- (4)Y4- 8.aML1表示 1 1 M与L没有副反应 2 M与L的副反应相当严重 3 M的副反应较小 4 [M][L] 9.二苯胺磺酸钠指示剂的还原型和氧化型颜色分别为( 2 ) (1)无色,蓝色 (2)无色,紫红色 (3)蓝色,无色 (4)紫红色,无色 10.反应 2Fe3Sn2→2 Fe2Sn4到达化学计量点时电位是 4 已知E0Fe3/ Fe20.68V,E0Sn4/ Sn20.14V (1)0.68V (2)0.14V (3)0.41V (4)0.32V 11.下列条件中属于晶型沉淀条件的是 ( 1 ) (1)沉淀时进行搅拌 (2)沉淀在冷溶液中进行 (3)不必陈化 (4)沉淀在浓溶液中进行 12.用沉淀滴定法测定Cl-,选用下列何种方式为宜( 1 ) (1)莫尔法直接滴定 (2)莫尔法间接滴定 (3)佛尔哈德法直接滴定 (4)佛尔哈德法间接滴定 13.吸光度与透光率的关系为 ( 2 ) (1) A1/T (2)A-lgT (3)AlgT (4)TlgA 14.吸光光度分析中比较适宜的吸光度范围是 2 (1)0.1~1.2(2)0.2~0.8 (3)0.05~0.6(4)0.2~1.5 15.Fe3在某有机相与水相的分配比是99,今有含10 mg Fe3的水溶液,若用等体积该有机溶剂萃取2次,则水相中剩余Fe3的质量是 4 (1) 0.03mg (2) 0.01mg (3)0.003mg (4)0.001mg 1.0.10mol/LAlCl3溶液的总离子强度为 ( 1 ) (1)0.6 (2)0.3 (3)0.15 (4)0.1 2.pH6.05的有效数字的位数为 ( 2 ) (1)1位 (2)2位 (3)3位 (4)4位 3.下列情况中会引起偶然误差的是 ( 4 ) (1)砝码腐蚀 (2)天平两臂不等长 (3)试剂中含有微量待测组分(4)天气的变化 5.下列酸碱溶液中能直接准确分步或分别滴定的是( 4 ) (1)CH3COOHHCOOH (2)NaOHCH3COONa (3)H2C2O4 (4)H3PO4 10.反应 2A 3B4 → 2A43B2到达化学计量点时电位是 3 1 [ E0A E0 B]/2 2 [2 E0 A 3 E0 B]/5 3 [3 E0 A 2 E0 B]/5 4 6[E0 A - E0 B]/0.059 1.测得邻苯二甲酸pKa12.89, pKa25.54,则Ka1,Ka2值应表示为 B A. Ka1110-3, Ka2310-6; B. Ka11.310-3, Ka22.910-6 ; C. Ka11.3110-3, Ka22.9210-6; D. Ka1110-3, Ka22.910-6; 2.由计算器算得的结果为,按有效数字运算规则将结果修约为 B A. 0.016445; B. 0.01644; C. 0.0164; D. 0.016; 3.测定中出现下列情况, 属于偶然误差的是 B A. 滴定时所加试剂中含有微量的被测物质; B. 某分析人员几次读取同一滴定管的读数不能取得一致; C. 某分析人员读取滴定管读数时总是偏高或偏低; D.滴定管体积不准确; 4. 从精密度好就可断定分析结果可靠的前提是 ( B ) A. 随机误差小; B. 系统误差小;C. 平均偏差小; D. 相对偏差小; 5.下列有关NaHCO3在水溶液中质子条件的叙述,哪个是正确的 C A. [H][HCO3-][Na][OH-]; B. [H][Na][OH-][CO32-]; C. [H][H2CO3] [OH-][CO32-]; D. [HCO3-][Na][OH-][CO32-]; 6.在EDTA配位滴定中,下列有关EDTA酸效应的叙述,何者是正确的 ( B ) A. 酸效应系数愈大,配合物的稳定性愈高; B. 酸效应系数愈小,配合物稳定性愈高; A1页 C. 反应的pH愈大,EDTA酸效应系数愈大; D. 选择配位滴定的指示剂与酸效应无关; 7.当被滴定溶液中有M和N两种离子共存时,欲使EDTA滴定M而N不干扰,则在0.1 的误差要求下滴定反应要符合 ( C ) A. KMY/KNY104; B. KMY/KNY105; C. KMY/KNY106; D. KMY/KNY108; 8.在EDTA滴定中,下列有关掩蔽剂的应用陈述,哪一个是错误的 ( A ) A. 当Al3、Zn2离子共存时,可用NH4F掩蔽Zn2而测定Al3; B. 测定钙镁时,可用三乙醇胺掩蔽少量Fe3、Al3; C. 使用掩蔽剂时,要控制一定的酸度条件; D. Bi3、Fe3共存时,可用盐酸羟胺掩蔽Fe3的干扰; 9.今有A,B相同浓度的Zn2-EDTA溶液两份A为pH 10的NaOH溶液;B为pH10的氨性缓冲溶液。对叙述两溶液K’ZnY的大小,哪一种是正确的 ( B ) A. 溶液的K’ZnY和B溶液相等; B. A溶液的K’ZnY小于B溶液的K’ZnY; C. A溶液的K’ZnY大于B溶液的K’ZnY; D.无法确定; 10. 条件电势是 ( D ) A. 标准电极电势; B. 任意温度下的电极电势; C. 任意浓度下的电极电势; D. 在特定条件时,氧化态和还原态的总浓度均为1molL-1时,校正了各种外界因素影响后的实际电极电势; 11. 已知E0F2/2F-2.87V,E0Cl2/2Cl-1.36V,E0Br2/2Br-1.08V,E0I2/2I-0.54V,E0Fe3/Fe20.77V,根据电极电势数据,下列说法正确的是 ( A ) A. 卤离子中只有I-能被Fe3氧化; B. 卤离子中只有Br-和I-能被Fe3氧化; C. 卤离子中除F-外都能被Fe3氧化; D. 全部卤离子都能被Fe3氧化; 12. 已知在1 mol.L-1H2SO4溶液中,E0 MnO4/Mn21.45V,E0 Fe3/Fe20.68V,在此条件下用KMnO4标准溶液滴定Fe2,其化学计量点的电势值是 ( C ) A. 0.73V; B. 0.89V; C. 1.32V; D. 1.49V; 13. 在含有少量Sn2的FeSO4溶液中,用K2Cr2O7法测定Fe2,应先消除Sn2的干扰,宜采用的是 ( D ) A. 控制酸度法; B. 配位掩蔽法 C. 沉淀滴定法; D. 氧化还原掩蔽法; 14. 在H3PO4HCl混合酸溶液中,用0.1000mol/L K2Cr2O7滴定Fe2溶液,其化学计量点的电势为0.86v,对此滴定最合适的指示剂是 ( A ) A. 二苯胺磺酸钠(E0 0.84V); B. 邻二氮菲亚铁(E0 1.06V); C. 二苯胺(E0 0.76V); D. 硝基邻二氮菲亚铁(E0 1.25V); 15.( C )影响沉淀的溶解度 A. 表面吸附; B. 共沉淀; C. 盐效应; D. 后沉淀; 16. 摩尔法测定Cl-含量时,要求介质的pH值在6.510.0范围内。若酸度过高,则引起的后果是 ( B ) A. AgCl沉淀不完全; B. Ag2CrO4沉淀不易形成; C. AgCl沉淀易胶溶; D. AgCl沉淀吸附Cl-能力增强; 17. 佛尔哈德法测定Cl-时,引入负误差的操作是( A ) A. 终点略推迟; B. AgNO3的标示浓度较真实值略低; C. 终点略提前; D. 试液中带入少量的Br-; 18. 用法扬司法测定卤化物时,为使滴定终点变色明显,则应该 ( C ) A. 使被测离子的浓度大些; B. 保持溶液为酸性; C. 避光; D. 使胶粒对指示剂的吸附能力大于对被测离子的吸附能力; 19. 下列要求中不属于重量分析对称量形式的要求的是 ( B ) A. 相对摩尔质量要大; B. 表面积要大; C. 要稳定; D. 组成要与化学式完全符合; 20. 晶形沉淀的沉淀条件是 ( C ) A. 浓、冷、慢、搅、陈; B. 稀、热、快、搅、陈; C. 稀、热、慢、搅、陈; D. 稀、冷、慢、搅、陈; 1, 分析测试中的偶然误差,就统计规律来讲,其正确的说法是BCE A数值固定不变。 B数值随机变化。 C大误差出现的几率大 D正误差出现的几率大于负误差。 E数值相等的正、负误差出现的几率相等。 2, 以K2Cr2O7测定铁矿石中Fe含量时,用0.02 molL-1 K2Cr2O7设试含铁以Fe2O3计约为50,则试样称取量应为(M Fe2O3159.7g/mol) D A ,0。1g左右 B,0。2g左右 C,1g左右 D,0。4-0。6g左右 E, 0。2-0。3g左右 3, 在含有少量Sn2的FeSO4溶液中,用K2Cr2O7测定Fe2,应先消除Sn2离子的干扰,最常用的方法是D A控制酸度法案 B 络合掩蔽法案 C沉淀分离法 D 氧化还原掩蔽法案 E 离子交换法 4, 用0.1 molL-1NaOH滴定0.1 molL-1HAC(pKa4.7)时的pH突跃范围为7.7-9.7。由此可以推断用0.1 molL-1NaOH滴定pKa为3.7的0.1 molL-1某一元弱酸的pH突跃范围是B A,6.7-6.8 B,6.7-9.7 C,6.7-10.7 D,7.7-9.7 E,7.7-10.7 5,下列这些盐中,哪几种不能用标准强酸溶液直接滴定CD COOK A邻苯二甲酸氢钾( COOH )Ka11.110-3 ,Ka23.910-6) B Na2B4O710H2OH3BO3 Ka5.810-10 C NaCA HCA Ka1.810-5 D HCOONa HCOOH Ka1.810-4 E Na3PO4 H3PO4 Ka110-2..12,Ka210-7.2,Ka310-12.38 6列哪些要求不是重量分析对称量形式的要求AC A 表面积要大 B 相对分子质量要大 C 颗粒要粗大 D 要稳定 E 组成要与化学式符合 7,对EDTA滴定法中所用的金属离子指示剂,要求它与被测金属离子形成的络合物条件稳定常数K’MinB A K’MY B K’MY C ≈’MY D 10-8 E 100 K’MY 8,示差分光光度法和普通分光光度法的不同在于参比溶液的不同,前者的参比溶液是;D A 烝馏水 B 溶剂 C 去离子水 D 比测试液浓度稍低的标准溶液 E 比测试液稍高的标准溶液 1, 可以用下法中那种方法减少分析测试中大偶然误差E A 进行对照实验室 B 进行空白实验室 C 进行仪器校准 D 进行分析结果校正 E增加平行实验的次数 2,已知邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)摩尔质量为204.2g/mol,用它来标定0.1molL-1NaOH 溶液,应称取邻苯二甲酸氢钾的质量为(E ) A.0.25g左右 B.1g左右 C.0.1g左右 D.0.05g左右 E.0.5g左右 3用法0。1moLL-1NaOH滴定pKa为此3。7的0.10 molL-1某一弱酸的pH突跃范围是B A 6.7-8.7 B 6.7-9.7 C 6.7-10.7 D 7.7-9.7 E7.7-10.7 4,在H3PO4存在下的HCl溶液中,用0。1moLL-1 K2Cr2O7溶液滴定的0.1molL-1 Fe2溶液,其化学计量点的电位为佳86V,对此滴定最适宜指示剂为;C A 次甲基蓝(φθ‘0。36V) B 二苯胺(φθ‘0。76V) C 二苯胺磺酸钠(φθ‘0。84V) D 邻二氮菲-亚铁(φθ‘1。06V) E 硝基邻二氮菲-亚铁(φθ‘1。25V) 5,在EDTA络合滴定中,下列有关酸效应的叙述,何者是正确的B A 酸效应系数愈大,络合物的实际稳定性愈大。 B 酸效应系数愈小,络合物的实际稳定性愈小。 C pH值愈大,酸效应系数愈大。 D 酸效应系数曲线(林邦曲线)能表示出各金属离子能够被EDTA准确确定的最高允许pH值。 E 酸效应改变了络合物的稳定常数KMY。 6, 已知在0.10 molL-1AgNH32溶液中,含有游离NH3的浓度为0.10 mol·L-1,计算溶液 中游离Ag的浓度。(Ag-NH3络合物的累积稳定常数β11.7103,β21.0107)(B ) A.1.010-8mol.L-1 B.1.010-6mol.L-1 C.1.010-7mol.L-1 D. 1.010-9mol.L-1 E.1.010-10mol.L-1 7, 下列有关沉淀吸附的一般规律中,哪条是不对的CE A 离子的价数高的比低的易被吸附; B 离子浓度愈大愈易被吸附; C 沉淀的颗粒愈大,吸附能力愈强; D 能不能与构晶离子生成难溶盐沉淀的离子,优先被吸附; E温度愈高,愈有利于吸附; 8, 用双腙光度法测定Pb2其摩尔质量为207.2g/mol,若40mL溶液中含有 0.1mgPb2,用1cm比色皿在520nm下测得透光度为10,则此化合物的摩尔吸光系数为D A 1.0102 B 1.0103 C 1.0104 D 1.0105 E 1.0106 1. 已知电极反应CrO2-714H6eD2Cr37H2O,计算该电极电位的正确表达式为D A. φφθ0.059lg[Cr2O72-]/[Cr3]2 B, φφθ0.059lgCr2O72-/C2r3 6 6 C φφθ′0.059lg[CrO72-][H] D φφθ′0.059lgCr2O72-/C2r3 6 [Cr3]2 6 2. 用EDTA滴定金钙离子,已知lgKCaY10.69,试估计滴定Ca2的最高允许酸度大约为pH值D A.2 B.4 C.6 D.8 E.10 3. 某学生测定矿石铜的百分含量时,得到下列结果2.50,2.53,2.55,用4 d法则估计再测定一次所得 分析结果不应弃去的界限是E A.2.512.55 B.2.53 0.017 C2.530.02 D. 2.4632.597 E. 2.530.07 4. 用重铬酸钾法测定铁的含量,称取铁矿试样0.4000g,若滴定时所消耗K2Cr2O7溶液的毫升数恰好等 于铁得百分含量。问须配制K2Cr2O7溶液对铁的滴定度为多少E A.0.800g/ml B.0.00600g/ml C.0.00100g/ml D.0.00200g/ml E.0.00400g/ml 5. 当pH5.00时,计算0.10molL-1二元弱酸溶液中HA-的浓度,(H2A的Ka11.010-5,Ka21.010-8)D A.0.025molL-1 B.0.075molL-1 C.0.055molL-1 D.0.050molL-1 E.0.065molL-1 6. PH10.0,含有0.010molL-1游离CN-离子的溶液中,Hg2与EDTA络合反应的条件稳定常数为多少E (logKHgY21.7;Hg2-CN-络合物累积稳定常数β4104。14,忽略β1,β2,β3,logαYH0.45) A.7.110-11 B.7.110-12 C.7.110-10 D.7.110-16 E.7.110-13 7. 微溶化合物CaF2在pH3.00的水介质中的溶解为(CaF2的Ksp2.710-11,HF的Ka6.610-4)C A.1.4010-3molL-1 B.6.9610-4molL-1 C.3.4810-4molL-1 D.1.7410-4molL-1 E.3.4810-5molL-1 1.已知邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)摩尔质量为204.2g/mol,用它来标定0.1molL-1NaOH溶液,应称取邻苯二甲酸氢钾的质量为(E ) A.0.25g左右 B.1g左右 C.0.1g左右 D.0.05g左右 E.0.5g左右 2.下列有关αY(H)的正确说法是(C ) A. αY(H)是EDTA的副反应系数,它反映了EDTA发生副反应的程度。 B. αY(H)是EDTA中的Y4- 分布系数。 C. αY(H)是酸效应系数,随pH值增大而减小。 D. 在pH值较小的溶液中,EDTA的αY(H)约为零。 E. 以上说法均不正确。 3.某学生测定矿石中铜的百分含量时,得到下列结果2.50,2.53,2.55,用4d法则估计再测定一次所得分析结果不应弃去的界限是(E ) A.2.51-2.55 B.2.530.017 C.2.530.02 D.2.463-2.597 E.2.530.07 4.用EDTA滴定金属钙离子,已知lgKCaY10.69,试估计滴定Ca2的最高允许酸度大约为pH值(D ) A.2 B.4 C.6 D.8 E.10 5.称取一元弱酸HA 1.04g,准确配制成100.0ml,测得pH值为2.64,计算该一元弱酸pKa的近似值。(HA的分子量为122.1)C A.2.10 B.6.20 C.4.20 D.3.40 E.5.20 6.已知在0.10 mol·L-1AgNH32溶液中,含有游离NH3的浓度为0.10 mol·L-1,计算溶液中游离Ag的浓度。(Ag-NH3络合物的累积稳定常数β11.7103,β21.0107)(B ) A.1.010-8mol·L-1 B.1.010-6mol·L-1 C.1.010-7mol·L-1 D. 1.010-9mol·L-1 E.1.010-10mol·L-1 7.计算以KBrO3滴定Br-这一滴定反应的平衡常数(A ) BrO3-5Br-6H═3Br23H2O φθBrO3-/Br2═1.52V, φθBr2/Br-═1.09V A.2.81036 B.7.61072 C.3.71014 D.1.71044 E.4.21053 .8.微溶化合物AgI在水中的溶解度是500ml中为1.40μg, AgI的式量为234.80,微溶化合物的溶度积为(E ) A.1.210-8 B.1.210-10 C.1.210-12 D.1.410-14 E.1.410-16 1、分析化学依据分析的目的、任务可分为( A ) A定性分析、定量分析、结构分析 B常量分析、半微量分析、微量分析 C无机分析、有机分析 D化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是( B ) A天平零点突然变化 B读取滴定管的度数量偏高 C环境温度发生变化 D环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体,加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应,常采用的滴定方法是( B ) A直接滴定法 B返滴定法 C置换滴定法 D间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是( D ) A优级纯的Na2B4O710H2O B99.99%的纯锌 C105-110。C烘干2h的Na2C2O4 D烘干的Na2C03 5、某AgNO3标准溶液的滴定度为TAgNO3/NaCl0.005858g/L,若M NaCl58.44,则AgNO3标准溶液的浓度是( B ) A1.0 mol.L-1 B0.1002 mol.L-1 C0.0100 mol.L-1 D0.1 mol.L-1 6、下列各组混合液中,可作为缓冲溶液使用的是( C ) A0.1mol.L-1HCl与0.05mol.L-1NaOH等体积混合 B0.1mol.L-1HAc0.1mL与0.1mol.L-1NaAc1L相混合 C0.2mol.L-1NaHC03与0.1mol.l-1NaOH等体积混合 D0.1mol.L-1NH3H20lmL与0.1mol.L-1NH4CllmL及1L水相混合 7、在EDTA直接滴定法中,终点所呈现的颜色是 ( B ) A 金属指示剂与待测金属离子形成的配合物的颜色 B游离金属指示剂的颜色 CEDTA与待测金属离子形成的配合物的颜色 D上述A项与B项的混合色 8、在间接碘量法中,正确加入淀粉指示剂的时机是( D ) A滴定前 B滴定开始后 C终点前 D近终点 9、可以用直接法配制的标准溶液是( C ) ANa2S2O3 BNaNO3 CK2Cr2O7 DKMnO4 10、使用碱式滴定管时,下列错误的是 ( C ) A 用待装液淌洗滴定管2-3次 B 左手控制活塞,大拇指在前,食指在后挤捏玻璃珠外橡皮管,中指、无名指和小指辅助夹住出口管 C 左手控制活塞,大拇指在前,食指在后挤捏玻璃珠外橡皮管 D 读数时滴定管应保持垂直,视线、刻度线、液面凹月面三点一线 二、填空题 20分。学士班做17,1113题,其它班做110题 1.4分下列浓度均为0.10 molL-1的溶液能否用酸碱滴定法测定,用什么滴定剂和指示剂,滴定终点的产物是什么 溶液 pKa 能否用酸碱滴定法测定 滴定剂 指示剂 终点产物 NaHS 7.05 12.92 pKb27,可被滴定 HCl MO H2S NaOH CH26N4 5.13 pKb8.877, 可测NaOH分量 HCl PP CH26N4 2.2分乙酰丙酮(L)与Fe3络合物的lgβ1lgβ3分别为11.4,22.1,26.7。请指出在下面不同pL时FeIII的主要存在型体。 pL 22.1 11.4 7.7 3.0 FeIII的主要存在型体 Fe3 [Fe3][FeL] FeL2 FeL3 3.2分在pH13时,用EDTA滴定Ca2(等浓度滴定)。请根据表中数据,完成填空 浓度c pCa 化学计量点前0.1 化学计量点 化学计量点后0.1 0.01 molL-1 0.1 molL-1 5.3 4.3 6.4 5.9 7.5 7.5 4. 1分标定硫代硫酸钠一般可选用_铬酸钾______作基准物,标定高锰酸钾溶液一般选用_草酸钠______作基准物。 5. 1分影响氧化还原滴定法滴定突跃范围的因素有__条件电位__________和 电子转移得失可逆性 。 6. 1分配制I2标准溶液时,必须加入KI,其目的是_增加I2溶解度_______和__防止I2挥发______。 7.3分EDTA是一种氨羧络合剂,名称 乙二胺四乙酸 ,用符号H4Y 表示,其结构式为 。配制标准溶液时一般采用EDTA二钠盐,分子式为 Na2H2Y ,标准溶液常用浓度为0.010 molL-1,其水溶液pH为 4.42 ,可通过公式;(Ka4 Ka5)1/2 进行计算。 8.2分铬酸钾法测定NH4Cl中Cl-含量时,若pH7.5会引起 NH3 的形成,使测定结果偏 偏高 。 9.1分沉淀Ca2时,在含Ca2的酸性溶液中加入草酸沉淀剂,然后加入尿素,加热目的是 均匀释放出氨,从而均匀产生草酸根离子,防止沉淀剂局部过浓 。 10.3分若配置EDTA溶液的水中含有Ca2,判断下列情况对测定结果的影响 1 以CaCO3为基准物质标定EDTA,用以滴定试液中的Zn2, XO为指示剂, 则使测定结果 .偏低 。 2 以金属锌为基准物质,XO为指示剂标定EDTA,用以测定试液中Ca2的含量, 则使测定结果 偏高 。 3 以金属锌为基准物质,铬黑T为指示剂标定EDTA,用以测定试液中Ca2的含量,则对测定结果 无影响。 。 1.定量分析过程包括 取样 , 试样分解 , 分离测定 和 分析结果计算及评价 四个步骤。 2. 根据有效数字计算规则计算 1.683 37.427.3321.4-0.056 14.4 。 3. 某酸H2A的水溶液中,若δH2 A为0.28,δHA-5δA2-,那么δA2-为 0.12 。 4. 含有Zn2和Al3的酸性缓冲溶液,欲在pH5~5.5的条件下,用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2,加入一定量六亚甲基四胺的作用是 控制酸度;加入NH4F的作用是 消除Al3干扰,起掩蔽作用 。 5. NaOH滴定HCl时, 浓度增大10倍, 则滴定曲线突跃范围增大 2 个pH单位; 若为滴定H3PO4, 则突跃范围增大 0 个pH单位. 6.对于实验数据中的异常值的取舍,通常可根据 4d法 、 Q检验法 和 Grubbs法 方法来判断。 7. 莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为 铬酸钾(K2CrO4) 、铁铵钒(NH4FeSO42)。 8. 紫外可见分光光度计由 光源, 单色器 , 样品池(比色皿)和 检测及读出装置 四部分组成. 9. 检验两组结果是否存在显著性差异采用 t 检验法,检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用 F 检验法。 10. 吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH 无 关,与波长有 关。 11. 以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,测量某物质对不同波长光的吸收程度,所获得的曲线称谓 吸收光谱曲线;光吸收最大处的波长叫做 最大吸收波长 ,可用符号lmax表示。 12.光度法测定某物质,若有干扰,应根据 吸收最大 和 干扰最小 原则选择波长。 1. 下列4次测定的结果为27.37、27.47、27.43、27.40, 相对平均偏差(dr)0.10.11 。标准偏差(S)0.04()或0.04 。 2. 在氧化还原滴定中,用KMnO4测定过氧化氢含量时,应该注意的滴定条件是______.酸度_________ 和 滴定速度 。 3. 用邻二氮菲分光光度法测定铁的实验中, 所用的721型分光光度计其单色器的的作用是_.把复合光变为单色光__________,比色皿的作用是_盛放待测溶液_____________,光电管的作用是光电转换器(检测器。 4. 请写出NH4Ac水溶液的质子平衡条件__[NH3][OH-][HAC][H]____ 5碘量法主要的误差来源是______.I2的挥发_____________和____ I-的被氧化__________,为减小上述原因所造成的误差,滴定时的速度可__快些_________,溶液不需__剧烈摇动 6配位滴定分析中,当样品中两种金属离子M和N共存时,判断能否准确滴定M离子而N离子不干扰滴定的条件是__㏒CKfMY≥6,________________________和 ____________ CMKfMY-㏒CNKfNY≥5 ,(≥105) ____________________。如果待测离子满足上述条件,就可以准确滴定M而N不干扰测定. 7.配位滴定中,由于__.H_____的存在,使EDTA参加主反应能力降低的现象,称为__,酸效应 ___________。 8.用分光光度法测定有色配合物的浓度时,要使读数的相对误差最小,相应的吸光度是_0.434_______,若使其读数相对误差符合分光光度法的测量误差,则透光率的读数范围是___15─65(15─70) __________。 9.定量分析中,为了提高测定的精密度,应采取的方法是_增加平行测定的次数,,Q检验 __________________, 多次平行测定所得一系列数据中,若有可疑值时,可通过___4________和_____,Q检验________决定是否舍弃。 10. 用碘量法测定铜的含量时,为了减少CuI对I2的吸附,常加入__.KSCN _____试剂,使CuI沉淀转化为不易吸附I2的__ CuSCN ______沉淀. 11. 态分布规律反映出_随机误差(偶然误差)_____________误差的分布特点. 12. 用Ce4标准溶液滴定Fe2时,常加入H2SO4-H3PO4的混合酸,目的是________.增大滴定突跃范围(提高测定准确度)_________________. 13. 用于测定某物质的最大吸收波长的曲线是 _.吸收曲线____________。它描述的是___,A─________的关系;用于对未知物组分进行测定的常用的定量分析所作的曲线是___;标准工作曲线___________。它描述的是__ A─C __________关系。 14.分析实验中,常用的铬酸洗液如果从___棕红_____颜色变为___绿________颜色时,表明该洗液已失效。 1. 用银量法测试样中的含量时,对于NH4Cl选用佛尔哈德法或法扬司法,对于BaCl2用佛尔哈德法;对于NaCl和CaCO3的混合物选用佛尔哈德法。 2. 下列操作的目的是 A. 用标准 HCl溶液测定总碱量时,滴定终点附近剧烈震荡是为了除去过饱和CO2; B. 配置Na2S2O3溶液时,加入Na2CO3的目的是抑制Na2S2O3的分解。 C. 用Na2C2O4标定KMnO4时,加热Na2C2O4溶液是为了加快反应速度。 3. 已知某三元弱酸的离解常数分别为Ka11103,Ka21105,Ka31106,如将 它配成溶液后,用标准NaOH溶液滴定时有 1 个pH突跃。 4. 对于反应n2O1n1R2n1O2n2R1(n1n22),要使滴定终点反应程度达99.9,lgK至少应为 6 。 5. 在等浓度的Fe3和Fe2的溶液中,加入EDTA配合剂,已知lgKFeY-lgKFeY2-,其Fe3/Fe2电对的电势值变 小 ,Fe3的氧化能力 降低 。 1. 1.滴定分析对滴定反应的基本要求是按照反应式定量完全进行,速度快,有指示终点的方法 2. 2. EGTA是一个四元酸(H4X),试写出浓度为C的H4X水溶液的PBE[H][OH-][H3X-]2[H2X2-]3[HX3-]4[X4-] 。 3 在络合物滴定中,可以用lgCK,MY≥6判断能否准确滴定M,此判据的前提条件是 TE≤0.1 ,ΔPM0.2 4.沉淀滴定法目前应用最多的是银量法,按照采用指示剂的种类划分,可将银量法分成 3. 摩尔发、佛尔哈德法、发扬司法。 4. 5.吸光光度法使用的光度计种类很多,但都是由下列主要部件组成的光源,单色光器,比色皿,光电池,检流计 1、分析化学是研究物质化学组成的分析方法及有关理论 的一门科学。 2、化学分析法是以物质的化学反应 为基础的分析方法,它包括定性分析 和 定量分析两部分。 3、系统误差影响分析结果的 准确度 ;偶然误差影响分析结果的 精密度 。 4、沉淀滴定法又称 银量法 ,是以 沉淀 反应为基础的一种滴定分析法。 5.滴定分析法分为四大类,即酸碱滴定法、 沉淀滴定法、 配位滴定法、 氧化还原滴定法 四类。 6、酸碱滴定曲线是以 PH值 变化为特征的。 7、在氧化还原滴定中常用的指示剂是 自身指示剂、 特殊指示剂. 诱发指示剂。 8、 酸碱指示剂从一种颜色完全转变到另一种颜色即显过渡颜色的pH值范围,称为指示剂的 变色范围 9. 含有Zn2和Al3的酸性缓冲溶液,欲在pH5~5.5的条件下,用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2,加入一定量六亚甲基四胺的作用是 控制酸度 ; 加入NH4F的作用是 消除Al3干扰,起掩蔽作用 。 10.已知某组数据的平均偏差为0.0002,平均值为0.3951,则相对平均偏差为 0.05。 1.3.00509有 6 位有效数字,若要求保留三位有效数字,修约后的数是 3.01 2.根据Al2O3测定Al的换算因数是 Al2O3 0.5292 ,根据PbCrO4测定Cr2O3的换算因数是2PbCrO4 0.2351 。 (已知MAl26.98154,MAl2O3101.96, MCr2O3151.99, MpbCrO4323.20) 3.用0.1000mol·L-1NaOH溶液滴定0.1000mol·L-1HAC时,指示剂应选择 .酚酞 。 4.氧化还原反应中的对称电对是指 .氧化态和还原态系数相同的电对 。 5.莫尔法测定NaCl中的Cl-的含量,选择 K2CrO4 作为指示剂。 1. 用银量法测试样中的含量时,对于NH4Cl选用佛尔哈德法或法扬司法,对于BaCl2用佛尔哈德法;对于NaCl和CaCO3的混合物选用佛尔哈德法。 2. 下列操作的目的是 A. 用标准 HCl溶液测定总碱量时,滴定终点附近剧烈震荡是为了除去过饱和CO2; B. 配置Na2S2O3溶液时,加入Na2CO3的目的是抑制Na2S2O3的分解。 C. 用Na2C2O4标定KMnO4时,加热Na2C2O4溶液是为了加快反应速度。 3. 已知某三元弱酸的离解常数分别为Ka11103,Ka21105,Ka31106,如将 它配成溶液后,用标准NaOH溶液滴定时有 1 个pH突跃。 4. 对于反应n2O1n1R2n1O2n2R1(n1n22),要使滴定终点反应程度达99.9,lgK至少应为 6 。 5. 在等浓度的Fe3和Fe2的溶液中,加入EDTA配合剂,已知lgKFeY-lgKFeY2-,其Fe3/Fe2电对的电势值变 小 ,Fe3的氧化能力 降低 。 三、简答题 (共25分) 1. 用K2Cr2O7测定铁时,以二苯胺磺酸钠为指示剂,要加混合酸H2SO4H3PO4做滴定介质,试问其主要作用。(8分) 答(1)降低Fe3/Fe2电对的电势,增大突跃范围;(2)消除Fe3的颜色,便于观察终点。(8分) 2. 为了测定大理石中的CaCO3的含量,能否直接用标准HCl溶液滴定(5分)你认为正确的操作应如何进行(5分) 答不能。(5分)正确的操作是采用返滴定法,即先加入一定量且过量的HCl标准溶液,待其与CaCO3反应完全后,再用NaOH标准溶液滴定剩余的HCl标准溶液,从而计算被测物质CaCO3的含量。(5分) 3. 在pH 10的氨性缓冲溶液中,若以铬黑T为指示剂,用EDTA单独滴定Ca2时,终点的误差较大,此时可加入少量MgY作为间接指示剂。问能否用Mg2直接代替MgY作为间接指示剂(3分)说明理由。(4分) 答不能。(3分)因为虽然加入Mg2可指示滴定终点,但Mg2也消耗一定量的滴定剂,使测定误差增大,所以不能用Mg2代替MgY作为间接指示剂。(4分) 1、( 4分 )指出在下列情况下,各会引起哪种误差如果是系统误差,应该采用什么方法减免 (1)滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液; (2)标定HCl溶液用的NaOH标准溶液中吸收了CO2。 答案(1)过失误差。 (2)系统误差中的试剂误差。减免的方法做空白实验 2、( 7分 )常用氧化还原滴定法有哪几类这些方法的基本反应是什么 答案1)高锰酸钾法.2MnO45H2O26H2Mn25O2↑8H2O. MnO2H2C2O42HMn22CO22H2O 2 重铬酸甲法. Cr2O72-14HFe22Cr3Fe37H2O 1. 用K2Cr2O7测定铁时,以二苯胺磺酸钠为指示剂,要加混合酸H2SO4H3PO4做滴定介质,试问其主要作用。(8分) 答(1)降低Fe3/Fe2电对的电势,增大突跃范围;(2)消除Fe3的颜色,便于观察终点。(8分) 2. 为了测定大理石中的CaCO3的含量,能否直接用标准HCl溶液滴定(5分)你认为正确的操作应如何进行(5分) 答不能。(5分)正确的操作是采用返滴定法,即先加入一定量且过量的HCl标准溶液,待其与CaCO3反应完全后,再用NaOH标准溶液滴定剩余的HCl标准溶液,从而计算被测物质CaCO3的含量。(5分) 3. 在pH 10的氨性缓冲溶液中,若以铬黑T为指示剂,用EDTA单独滴定Ca2时,终点的误差较大,此时可加入少量MgY作为间接指示剂。问能否用Mg2直接代替MgY作为间接指示剂(3分)说明理由。(4分) 答不能。(3分)因为虽然加入Mg2可指示滴定终点,但Mg2也消耗一定量的滴定剂,使测定误差增大,所以不能用Mg2代替MgY作为间接指示剂。(4分) 1.写出0.1 mol/L Na2HPO4溶液的MBE、CBE和PBE。(6分) 解(1)MBE[Na]0.2mol/L [H3PO4][H2PO4-][HPO42-][PO43-]0.1mol/L (2) CBE[Na][H][H2PO4-]2[HPO42-]3[PO43-][OH-] (3) PBE[H]2[H3PO4][H2PO4-][PO43-][OH-] 2.试简述金属离子指示剂的变色原理(以二甲酚橙为例说明)。 (6分) 解滴定前,在试液中加入金属离子指示剂(In)(如二甲酚橙),此时金属离子(M)与金属离子指示剂(In)反应生成有色配合物(MIn)(红色)MInMIn 滴定开始后,金属离子(M)先与滴入的EDTA反应MYMY 当滴定到终点时,由于MY的稳定性大于MIn的稳定性,因此此时滴加的EDTA 与MIn反应将其中的指示剂(In)置换出来 MInYMYIn 因而溶液由红色变为黄色,从而指示滴定终点。 3.试简述KMnO4标准溶液的配制方法。 (6分) 解(1)称取稍多于理论量的KMnO4,溶解于蒸馏水中; (2)将配好的溶液加热至沸,保持微沸1小时,放置23天; (3)用微孔玻璃漏斗过滤,除去析出的沉淀; (4)将过滤后的溶液贮存于棕色试剂瓶中,存放于暗处,以待标定。 4.试简述K2Cr2O7法测定全铁时加入硫磷混酸的作用。(6分) 解(1)加入H2SO4用以调节溶液为强酸性; (2)加入H3PO4与Fe3反应生成FeHPO42-,以降低Fe3/ Fe2电对电位使反应更完全; (3)加入H3PO4与Fe3反应生成无色FeHPO42-,以消除Fe3颜色对滴定终点颜色变化的观察。 5.分光光度计是由哪些部件组成各部件的作用如何(6分) 解分光光度计是由光源、单色器、吸收池(或比色皿)、检测器及数据处理装置等部件组成。 光源的作用提供强度稳定的连续光谱作入射光。 单色器的作用将光源提供的连续光谱转变为单色光。 吸收池(或比色皿)的作用用于盛放待测物质的显色溶液。 检测器的作用将光信号转变为电信号并放大。 数据处理装置的作用将接收到的电信号进行数学处理,以备分析检测用。 1.写出0.1 mol/LNaAc溶液的MBE、CBE和PBE。(6分) 解(1)MBE[Na]0.1mol/L [HAc][Ac-]0.1mol/L (4) CBE[Na][H][ Ac-][OH-] (5) PBE[H] [HAc] [OH-] 2.滴定分析法包括哪几种方法滴定方式包括哪几种方式 (6分) 解(1)酸碱滴定法,络合滴定法,氧化还原滴定法,沉淀滴定法 (2)直接滴定,间接滴定,返滴定,置换滴定 3.影响沉淀溶解度的因素有哪些 (6分) 解(1)同离子效应; (2)盐效应; (3)酸效应; (4)络合效应 (5)体系温度 (6)沉淀类型等 4.试简述K2Cr2O7法测定全铁时加入硫磷混酸的作用。(6分) 解(1)加入H2SO4用以调节溶液为强酸性; (2)加入H3PO4与Fe3反应生成FeHPO42-,以降低Fe3/ Fe2电对电位使反应更完全; (3)加入H3PO4与Fe3反应生成无色FeHPO42-,以消除Fe3颜色对滴定终点颜色变化的观察。 5.分光光度计是由哪些部件组成各部件的作用如何(6分) 解分光光度计是由光源、单色器、吸收池(或比色皿)、检测器及数据处理装置等部件组成。 光源的作用提供强度稳定的连续光谱作入射光。 单色器的作用将光源提供的连续光谱转变为单色光。 吸收池(或比色皿)的作用用于盛放待测物质的显色溶液。 检测器的作用将光信号转变为电信号并放大。 数据处理装置的作用将接收到的电信号进行数学处理,以备分析检测用。 1.什么是准确度什么是精密度 答 准确度指分析结果与真值的接近程度。精密度指平行测定分析结果间的靠近程度。 2. 用K2Cr2O7溶液滴定Fe2试液时, 常向溶液中加入H3PO4,为什么 答降低Fe3/ Fe2电对的电极电位,减少终点误差;消除Fe3的黄色。 3.已知滴定管的读数标准偏差为0.01 mL, 若滴定时耗去30.00 mL溶液, 则该溶液体积的相对标准偏差为多少 答0.046或0.067 4写出浓度为c mol/L NH42CO3溶液的质子条件式。 答 [NH3][OH-][H][HCO3-]2[H2CO3] 5. 摩尔吸光系数 答Akbc中浓度c 用mol/L时,k即为摩尔吸光系数,表示浓度为1mol/L,溶液厚度为1cm的溶液的吸光度。 光度分析中,当浓度较高时,工作曲线逐渐偏离直线,这是什么原因 答单色光不纯,介质不均匀 8 .在螯合物萃取体系中,影响液-液萃取分离的因素有哪些 答 pH值,萃取平衡常数,萃取剂浓度 1.为满足重量分析的要求,晶型沉淀的沉淀条件是什么,并简述其原因。 答稀(降低CQ ,降低相对过饱和度)、热溶液(提高s,降低相对过饱和度)、搅拌下缓慢加入沉淀剂防止局部过浓、陈化(大及完整晶粒);利用Von weimarn公式解释。 2 已知lgKCuY18.8, lgKCaY10.7, lgKCu-PAN16, 试说明为何可以CuY-PAN为指示剂, 指示Ca的滴定 答 CuY PAN Ca → CuPAN CaY CuPAN Y→CuY+ PAN 到化学计量点时发生置换反应,CuPAN变为PAN显色指示终点。 3.质子化氨基乙酸的pKa1和pKa2分别为2.3 和9.6,能否用NaOH滴定氨基乙酸,为什么 答 不行,氨基乙酸的pKa=9.6小于7。 4.利用显色剂显色络合反应分光光度法测定无机离子时,影响显色反应的因素有哪些 答溶液酸度,显色剂用量,显色时间,温度,溶剂。 5.在721型吸光光度计上读数刻度示意图如下 问(1)图中的字母T、A分别代表什么(2)图中上面的刻度代表什么下面的刻度代表什么(3)下面的刻度为什么不均匀 答(1)T 透过率,A 吸光度;(2)上面代表T 透过率,下面代表,A 吸光度;(3)由于A与T间为 A=-logT 6.分析化学中常用的分离和富集方法有哪些回答不能少于8种方法 答沉淀,蒸馏,萃取,纸层析,薄层色谱,气相色谱,液相色谱,气浮分选法,离子交换等 1、指出下列数据中各包含几位有效数字(4分) A.8060 B.2.9049 C.0.06080 D.8.06106 A. 4位 B. 5位 C.4位 D. 3位 2、根据有效数字运算规则,下列各式的计算结果应有几位有效数字(6分) A.6250.648 B.893.6-873.21 C.2.653/0.29 D.716.66+4.8-0.5186 、A. 3位 B. 3位 C. 2位 D. 4位 3、在酸碱滴定中,影响PM突跃的主要因素是什么(3分) Ca 或 Cb及Ka 或 Kb 4、下列各物质是否可用相同浓度的酸或碱标准溶液直接准确滴定如果可以,有几个PH突跃(8分) A.0.2molL-1氨水(NH3H2O) NH3H2O Kb1.810-5 CKb10-8,可以准确滴定,1个PH突跃。 B.0.2molL-1盐酸 盐酸为强酸,可以准确滴定,1个PH突跃。 C.0.2molL-1草酸H2C2O4 (H2C2O4 Ka15.910-2 ,Ka26.410-5) CKa110-8,CKa210-8,但 Ka1/Ka2104,可以准确滴定,但仅1个PH突跃。 D.0.2molL-1 H3PO4 H3PO4 Ka17.610-3,Ka26.310-8,Ka34.410-13 .CKa110-8,CKa20.26.310-81.310-810-8,Ka1/Ka21.2105104,但CKa310-8,故可以准确滴定,有2个PH突跃,不能准确滴定至PO43-。 5、在EDTA配位滴定中,如果滴定时溶液的PH值变小,则金属离子与EDTA形成的配合物的条件稳定常数将发生怎样的变化(答变大、变小或没有变化)。(3分) 变小 6、下列金属离子的溶液是否可用等浓度的EDTA标准溶液直接准确滴定为什么 (6分) A PH10.0时,0.02 molL-1 Mg2溶液 PH10.0 lgαY H0.45 lgK′MgY8.69-0.458.24 lgCMg计 K′MgYlg108.246.24>6 可以准确滴定 B PH2.0 时,0.02 molL-1 Al3溶液 lgKMg Y8.69; lgKAl Y16.3;PH2.0 lgαYH13.51; PH10.0 lgαYH0.45 PH2.0 lgαY H13.51 lgK′AlY16.3-13.512.8 lgCAl计 K′AlYlg102.8<6 故不可以准确滴定 7、浓度均为0.02 molL-1的Ca2,Mg2混合溶液,可否不经分离而采用控制酸度的方法直接进行分别滴定为什么(3分)(lgKCaY10.69,lgKMgY8.69) CCa2 CMg2,△lgK10.69-8.692.006 不能采用不经分离而用控制酸度的方法直接进行分别滴定。(3分) 8、测定某一符合朗伯-比尔(Lambert一Beer)定律的有色溶液的吸光度时,用厚度为 1.0cm的比色皿,测得其吸光度为0.13。若其浓度保持不变,改用2.0cm的比色皿在相同条件下进行测定,则其吸光度为(2分)B A.0.065 B.0.26 C.0.13 D.0.52 9、测定某试样中的镁含量时,其中的镁沉淀为MgNH4PO4,经灼烧后以Mg2P2O7的形式进行称量,若以Mg2P2O7的量换算为试样中以MgO表示的含镁量,则换算因素为(2分)(下式中M(MgO)及M(Mg2P2O7)分别为MgO和Mg2P2O7的摩尔质量)。B A.M(MgO)/M(Mg2P2O7) B.2M(MgO)/M(Mg2P2O7) C.M(MgO)/2M(Mg2P2O7) D.3M(MgO)/2M(Mg2P2O7) 10、以无水碳酸钠(Na2CO3)为基准物标定HCl溶液的浓度时其反应为 Na2CO32HCl2 NaClH2OCO2↑ 则在该标定过程中Na2CO3与HCl之间反应的化学计量比为_。(3分) 11、在吸光光度法中应用的朗伯-比尔(Lambert一Beer)定律Aabc,其中a代表什么如果保持待测的有色溶液浓度不变,但比色皿厚度增加1倍,在同等条件下测量其吸光度,则此时a值将发生怎样的变化(答变大、变小或不变)(3分) 、 a代表吸光系数,不变。( 12、用0.2000 molL-1HCl滴定20.00mL 0.2000 molL-1NaOH溶液,当达到化学计量点时,溶液的PH值是(3分)B A.PH>7.0 B.PH7.0 C.PH<7.0 D.无法确定 1为何在酸碱滴定中HCl、NaOH溶液浓度一般为0.1mol/L左右,而EDTA溶液常使用0.05mol/L~0.02 mol/L 酸碱反应的完全程度不如EDTA络合反应高,若浓度太稀,终点误差大。EDTA络合反应完全度高,可以稀一些,而且EDTA溶解度小,也难以配成0.1 mol/L溶液。 2 测定咖啡因的方法是 准确称取含咖啡因的试样ms g 溶于水,准确加入过量的浓度为c1的KBiI4溶液V1 mL, C8H10N4O2H BiI4- C8H10N4O2HBiI4 过滤,弃去沉淀,测定未反应的BiⅢ。在HAc-Ac-缓冲溶液中,用浓度为c2的EDTA溶液滴定至BiI4-络合物的黄色消失为终点,消耗V2 mL,请列出咖啡因质量分数计算式。 [2分]3 已知Fe3与EDTA络合物的lgK[FeIIIY] 25.1,若在pH 6.0时,以0.010 mol / L EDTA滴定同浓度的Fe3,考虑aYH和aFeOH后,lg K[FeIIIY] 14.8,完全可以准确滴定。但实际上一般是在pH 1.5时进行滴定,简要说明其理由。 判断题。10分 1、( )在化学定量分析中,常采用的分析方法是微量分析。 2、( √ )金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、( √ )指示剂的变色范围越窄越好。 4、( )酸碱滴定中溶液愈浓,突跃范围愈大,可供选择的指示剂愈多。 5、( √ )当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA形成的配合物的稳定性时,易产生封闭现象。 6、( ) 高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO3溶液中进行。 7、( √ )使用酸式滴定管时,应大拇指在前,食指和中指在后。 8、( √ )随机误差具有重复性,单向性。 9、( )滴定分析中,指示剂颜色突变时停止滴定,这一点称为化学计量点。 10、( )有两组分析数据,要比较它们的测量精密度有无显著性差异,应当用Q验。 二、用无水碳酸钠(Na2CO3)为基准物标定HCl溶液的浓度,称取Na2CO3 0.5300g,以甲基橙为指示剂,滴定至终点时需消耗HCl溶液20.00mL,求该HCl溶液的浓度。(12分)(Na2CO3的相对分子质量105.99) 解Na2CO3 2HCl2 NaCl H2O CO2↑ Na2CO3与HCl之间反应的化学计量比为12 故CHCl0.5000 molL-1 三、称取0.2513g基准CaCO3,经HCl溶解后,用容量瓶配制成250 mL溶液,吸取25.00 mL,在PH12时,用K-B指示剂指示终点,用EDTA标准溶液滴定至终点时,共消耗24.90 mL。试计算该EDTA标准溶液的浓度。(CaCO3的相对分子质量100.09)(12分) 解在标定EDTA溶液时,Ca2与EDTA之间反应的化学计量比为11 故CEDTA 0.01008 molL-1 四、今有6.0833g盐酸样品,在容量瓶中稀释成250 mL。取出25.00mL,以酚酞为指示剂,用0.2500molL-1NaOH溶液滴定至终点,共消耗20.00 mL。试计算该盐酸样品中HCl的含量。(HCl的相对分子质量36.45)(12分) 解 NaOHHClNaClH2O 在该测定中NaOH与HCl之间反应的化学计量比为11 。 故ω(HCl) 0.2996 五、用配位滴定法测定工业氧化锌中ZnO的含量。称取0.2500g试样,溶于盐酸后于容量瓶中稀释成250mL。吸取25.00mL,在PH56时,用二甲酚橙作指示剂,用0.01024 molL-1EDTA标准溶液滴定,用去17.61 mL,计算试样中ZnO的含量。(ZnO的相对分子质量81.39)(10分) 解在该测定中,ZnO与EDTA之间的化学计量关系为11 故ω(ZnO)0.5871 六、0.1500g铁矿石试样中的铁经处理,使其完全还原为Fe2后,需用0.02000 molL-1的KMnO4溶液15.03 mL滴定至终点,求该铁矿石中以FeO表示的质量分数。(FeO的相对分子质量71.85)(10分) 提示Fe2与 KMnO4间的化学反应为5Fe2 MnO4-8H5Fe3 Mn24H2O 解在该测定中,FeO与MnO4-之间反应的化学计量比为51 故ω(FeO)0.7199 1.用电位滴定法测定铁精矿中铁的质量分数,6次测定结果分别为60.72,60.81,60.70,60.78,60.56,60.84。 1 用格鲁布斯法检验有无应舍去的测定值P0.95; 2 已知此标准试样中铁的真实含量为60.75,问上述方法是否准确可靠P0.95 f 3 4 5 6 t0.05,f值表(双侧) 3.18 2.78 2.57 2.45 n 3 4 5 6 T0.05,n 1.15 1.46 1.67 1.82 可疑值可能是60.56和60.84 查表得, T0.95,61.82 , T1G0.95 , 6 , T2G0.95 , 6 故无舍去的测定值。 2 查表3-2得, tP,f t0.95,52.57 , 因 t t0.95 , 5 , 说明上述方法准确可靠。 2.某溶液中含有HAc、NaAc和Na2C2O4,其浓度分别为0.80、0.29和1.010-4 molL-1。计算此溶液中C2O42-的平衡浓度。已知HAc的pKa4.76,H2C2O4的pKa11.22, pKa24.19 溶液的酸度由HAc-Ac-所决定 3.酒石酸(H2C4H4O6)与甲酸(HCOOH)混合液10.00mL,用0.1000 molL-1 NaOH滴定至C4H4O62-与HCOO-,耗去15.00mL。另取10.00mL混合液,加入0.2000 molL-1 CeⅣ溶液30.00mL,在强酸性条件下,酒石酸和甲酸全部被氧化成CO2,剩余的CeⅣ用0.1000 molL-1 FeⅡ回滴,耗去10.00mL。计算混合液中酒石酸和甲酸的浓度。(已知酒石酸以H2L表示,pKa12.9,;甲酸的pKa3.74) 酸碱反应中的基本单元 ,HCOOH,NaOH 氧化还原反应中的基本单元 ,,,Fe2 根据等物质的量规则 即 解得 4.用0.1000 molL-1 HCl溶液滴定20.00mL 0.1000 molL-1 NaOH。若NaOH溶液中同时含有0.2000 molL-1 NaAc,计算化学计量点以及化学计量点前后0.1时的pH;若滴定到pH7.0,终点误差有多大已知HAc的pKa4.76 0.1000molL-1 HCl ↓ 0.1000molL-1 NaOH0.2000molL-1 NaAc sp时 0.1000molL-1 NaAc pH8.88 sp前0.1,有0.1 NaOH未被滴定,溶液中含有 剩 pH9.70 sp后0.1,过量HCl0.05000.1使Ac-转化成HAc pH8.06 计算pH 7.0时的Et, 质子条件 5.在pH为10.0的氨性缓冲溶液中,以210-2molL-1 EDTA滴定同浓度的Pb2溶液。若滴定开始时酒石酸的分析浓度为0.2 molL-1,计算化学计量点时的lgK′PbY、[Pb′]和酒石酸铅络合物的浓度。若用EBT做指示剂,已知pH=10时,pPbt11.6,计算终点误差。(已知酒石酸以H2L表示,pKa12.9,pKa14.1;,;时,,) 酒石酸以H2L表示,, , 时,, 又 或 pMep’11.6-3.18.5 ΔpM’8.5-8.20.3 TE9.510-4 1. 计算pH4.0,含有0.1000 mol/L的草酸溶液和0.0100 mol/L EDTA的溶液中CaC2O4 的溶解度(Ksp CaC2O42.010-9, lgKCaY10.69, 草酸的解离常数为pKa11.23, pKa24.19, pH4.0 时lgaYH8.44) 答案aCa =1+KcaY [Y]1 KCaY cY/a YH2.78 a草酸=1+β1[H]+β2[H]2 2.55 Ksp’KspaCaa草酸1.4210-8 SKsp’/C草酸=1.4210-7 mol/L 2. 称取0.2357g Sb2S3试样, 让其燃烧, 产生的SO2用FeCl3溶液吸收. 然后用0.002000mol.L-1 KMnO4溶液滴定溶液中生成的Fe2, 消耗KMnO4 30.20 mL, 求试样中Sb的质量分数. 已知 MrSb121.7 g. mol-1 答案1 Sb2S3 2 Sb3S6Fe26/5 KMnO4 nSb 25/60.00200030.200.1007 mmol Sb 0.1007/1000121.7/0.2357100%=5.20 3. 在pH 5.0的缓冲溶液中,以二甲酚橙XO为指示剂,用0.020 mol/L EDTA滴定浓度均为0.020 mol/L的Cd2和Zn2混合溶液中的Zn2,加入过量的KI,使其终点时的[I-] 1.0 mol/L。试通过计算判断Cd2是否产生干扰能否用XO作指示剂准确滴定Zn2(已知pH 5.0时,lgKCdIn 4.5,lgKZnIn 4.8;CdI42-的lgb1 lgb4为2.10,3.43,4.49,5.41;lgKZnY 16.5,lgKCdY 16.64。要求TE 0.3,DpM 0.2。) 答案(1)aCdI 1 10 2.1 103.43 10 4.49 10 5.41 10 5.46 [Cd2] sp 0.010/10 5.46 10 –7.46 mol/L pCdsp 7.46, 因为此时, [Cd2] sp [Cd2] ep,故Cd2 被掩蔽,不与XO显色,因而不产生干扰,可以滴定Zn2. 2 aYCd 1 10 16.64 10 –7.46 10 9.18 , aY aYCd aYH –1 10 9.18, lg KZnY 16.5 – 9.18 7.32 p Znsp 1/2 7.32 2.0 4.66, DpZn 4.8 – 4.66 0.14 可以用XO作指示剂准确滴定Zn2 4. 某矿石含铜约0.12%,用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。试样溶解后转入100ml容量瓶中,在适宜条件下显色,定容.用1cm比色皿,在波长600nm测定吸光度,要求测量误差最小,应该称取试样多少克ε=1.68104(Lmol-1cm-1),MrCu63.5 g. mol-1) 答案根据光度测量误差公式可知当吸光度A=0.434时,误差最小, 已知b1, ε=1.68104,根据Aεbc c A/εb=0.434/(1.681041) =2.5810-5 mol/L 100ml有色溶液中Cu的含量为 mcVM = 2.5810-510010-363.5 =1.6410-4 g 已知某矿含铜约0.12%,则应称取试样质量为 1.6410-4/ms1000.12 ms0.14g 分析化学习题 第一章 概论练习题及答案 一、基础题 1、下列论述中正确的是( ) A、准确度高,一定需要精密度高; B、精密度高,准确度一定高; C、精密度高,系统误差一定小; D、分析工作中,要求分析误差为零 2、在分析过程中,通过( )可以减少随机误差对分析结果的影响。 A、增加平行测定次数 B、作空白试验 C、对照试验 D、校准仪器 3、下列情况所引起的误差中,不属于系统误差的是( ) A、移液管转移溶液之后残留量稍有不同 B、称量时使用的砝码锈蚀 C、滴定管刻度未经校正 D、以失去部分结晶水的硼砂作为基准物质标定盐酸 4、下列有关随机误差的论述中不正确的是( ) A、随机误差是随机的; B、随机误差的数值大小,正负出现的机会是均等的; C、随机误差在分析中是无法避免的; D、随机误差是由一些不确定的偶然因素造成的 5、随机误差是由一些不确定的偶然因素造成的、2.05010-2是几位有效数字( )。 A、一位 B、二位 C、三位 D、四位 6、用25ml移液管移出的溶液体积应记录为( )ml。 A、25.0 B、 25 C、25.00 D、25.000 7、以下关于偏差的叙述正确的是( )。 A、测量值与真实值之差 B、测量值与平均值之差 C、操作不符合要求所造成的误差 D、由于不恰当分析方法造成的误差 8、分析测定中出现的下列情况,何种属于随机误差 A、某学生几次读取同一滴定管的读数不能取得一致 B、某学生读取滴定管读数时总是偏高或偏低; C、甲乙学生用同样的方法测定,但结果总不能一致; D、滴定时发现有少量溶液溅出。 9、下列各数中,有效数字位数为四位的是( ) A、 B、pH10.42 C、19.96 D、0. 0400 10、下列情况引起的误差不是系统误差的是( ) A、砝码被腐蚀; B、试剂里含有微量的被测组分; C、重量法测定SiO2含量是,试液中硅酸沉淀不完全; D、天平的零点突然有变动 二、提高题 11、滴定分析法要求相对误差为0.1,若使用灵敏度为0.0001g的天平称取试样时,至少应称取( ) A、0.1g; B、 0.2g; C、 0.05g; D、 1.0g 12、由计算器算得2.2361.1124/1.035900.2000的结果为12.00562989,按有效数字运算规则应将结果修约为 A 12.006 B 12.00;C 12.01; D 12.0 13、有关提高分析准确度的方法,以下描述正确的是( )。 A、增加平行测定次数,可以减小系统误差; B、作空白试验可以估算出试剂不纯带来的误差 C、回收试验可以判断分析过程是否存在随机误差 D、通过对仪器进行校准减免随机误差 14、进行某种离子的鉴定时,怀疑所用试剂已变质,则进行( ) A、空白试验 B、对照试验 C、反复试验 D、分离试验 15、以加热驱除水分法测定中结晶水的含量时,称取试样0.2000g,已知天平称量误差为,分析结果的有效数字位数应为( ) A、一位 B、四位 C、两位 D、位数不定 16、计算式的结果应以几位有效数字报出( ) A、三位 B、五位 C、四位 D、两位 17、已知某溶液的pH值为0.070,其氢离子浓度的正确值为( ) A、0.85 B、0.8511 C、0.851 D、0.8 18、某试样经三次平行测定,得MgO平均含量为28.2,若真实含量为28.0,则28.2-28.00.2为( ) A、相对误差 B、绝对误差 C、绝对偏差 D、相对偏差 19、三次标定NaOH溶液浓度的结果为0.1085、0.1083、0.1087,其相对平均偏差为( ) A、0.02 B、0.01 C、0.15 D、0.03 20、用氧化还原发测得某试样中铁的质量分数为20.01%,20.03%,20.04%,20.05%,分析结果的标准偏差为( ) A、0.01479% B、0.0148% C、0.015% D、0.017% 答案AAABD,CBACC,BCBAB,AABBD 第二章 滴定分析概论练习题及答案 一、基础题 1. 在滴定分析中,化学计量点与滴定终点的关系是( ) A、两者必须吻合 B、两者含义相同 C、两者互不相干 D、两者愈接近,滴定误差愈小 2、 EDTA测定Al3可用的滴定方式是( ) A.直接滴定法B.返滴定法C.置换滴定法D. 间接滴定法 3、滴定分析法对化学反应有严格地要求,因此下列说法中不正确的是( )。 A.反应有确定的化学计量关系B.反应速度必须足够快 C.反应产物必须能与反应物分离D.有适当的指示剂可选择 4、对于速度较慢的反应,可以采用下列哪种方式进行测定( )。 A.返滴定法B.间接滴定法C.置换滴定法D.使用催化剂 5、将Ca2 沉淀为CaC2O4沉淀,然后用酸溶解,再用KMnO4标准溶液直接滴定生成的H2C2O4,从而求得Ca的含量。所采用的滴定方式是( )。 A.沉淀滴定法B.氧化还原滴定法C.直接滴定法D. 间接滴定法 6、物质的量浓度是指( )。 A、单位体积的溶液中所含物质的质量 B、单位质量的物质中所含被测物质的物质的量 C、单位质量的溶液中所含物质的质量 D、单位体积的溶液中所含物质的物质的量 7、欲配制500 mL 0.2 molL-1 HCl溶液,应量取12 molL-1浓HCl体积为( )。 A、0.84 mL B、4.2 mL C、8.4 mL D、12.6 mL 8、下列物质中可用于直接配制标准溶液的是 A、固体K2Cr2O7GR B、浓HClCP C、固体NaOHGR D、固体Na2S2O35H2OAR 9、用于标定Na2S2O3溶液的基准物质是( )。 A、 KMnO4 B、KIO3 C、K2CrO4 D、H2O2 10、标准溶液的重要性是影响测定结果的准确度。其浓度通常要求用( B )有效数字表示。 A、 三位 B、四位 C、两位 D、一位 二、提高题 11、欲配制草酸钠溶液用以标定0.04溶液,如要使标定时两种溶液消耗的体积相等。问需配制草酸钠溶液的浓度为( ) A.0.1000 molL-1 B、0.04000 molL-1 C、0.05000 molL-1 D、0.08000 molL-1 12、硼砂作为基准物质用于标定盐酸溶液的浓度,若硼砂失去了少量的水分,则标定结果( ) A、偏高 B、偏低 C、无影响 D、不能确定 13、已知浓度的标准NaOH溶液,因保存不当吸收了二氧化碳。若用此NaOH溶液滴定HCl溶液,则对分析结果有何影响( ) A、无影响 B、不确定 C、偏低 D、偏高 14、今有0.4000的盐酸1L,欲将其配制成浓度为0.5000的溶液,需要加入浓度1.0000的HCl溶液多少毫升( ) A、200.0ml B、400.0ml C、100.0ml D、300.0ml 15、称取基准,溶于适量水后,用待标定的NaOH溶液滴定到化学计量点,消耗20.00mL。则NaOH溶液的浓度为( )。(的分子量为126.0) A、0.8000 B、0.2000 C、0.2500 D、0.4000 16、已知0.02000对的滴定度为( ) A、5.600010-3 B、1.12010-3 C、0.224010-3 D、0.112010-3 17、称取基准物质0.5208g,用以标定NaOH溶液,至化学计量点时消耗NaOH溶液25.20ml,则NaOH溶液的浓度为( )已知的分子量为204.22。 A、0.1012 B、0.1120 C、0.0.1011 D、0.0.1015 18、称取工业硼砂(Na2B4O710H2O)1.0000g溶于适量的水中,用0.2000 molL-1 HCl溶液滴定至终点,消耗HCl溶液25.00 ml。试样中硼的质量分数为( )。(硼的原子量为10.81) A、10.81 B、5.400 C、21.62 D、43.24 19、20.00 mL H2C2O4需要20.00 mL 0.1000 molL-1NaOH溶液完全中和,而同体积的该草酸溶液在酸性介质中恰好能与20.00mL KMnO4溶液完全反应,则此KMnO4溶液的浓度为( )。 A、0.01000 molL-1 B、0.02000 molL-1 C、0.04000 molL-1 D、0.1000 molL-1 20、已知邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)的摩尔质量为204.2 gmol-1,用它作基准物质来标定0.1 molL-1 NaOH溶液时,如果要使消耗的NaOH溶液体积为25 mL左右,每份宜称取邻苯二甲酸氢钾( )左右。 A、0.1g B、0.2 g C、0.25 g D、0.5g 答案DBCAD,DCABB,ABCCD,AAABD 第三章 酸碱滴定法练习题及答案 一、基础题 1、HPO42-的共轭碱是----------------------------------- A H2PO4- B H3PO4 C PO43- D OH- 2、下列溶液用酸碱滴定法能准确滴定的是- A 0.1 mol/L HF pKa 3.18 B 0.1 mol/L HCN pKa 9.21 C 0.1 mol/L NaAc [pKaHAc 4.74] D 0.1 mol/L NH4Cl [pKbNH3 4.75] 3、在水溶液中共轭酸碱对Ka与Kb的关系是------------------ A KaKb1 B KaKbKw C Ka/KbKw D Kb/KaKw 4、浓度相同的下列物质水溶液的pH最高的是----------- A NaCl B NaHCO3 C NH4Cl D Na2CO3 5、下列盐的水溶液缓冲作用最强的是----------------- A NaAc B Na2CO3 C Na2B4O710H2O D Na2HPO4 6、强酸滴定弱碱,以下指示剂中不适用的是------ A 甲基橙 B 甲基红 C 酚酞 D 溴酚蓝 pT 4.0 7、用0.1 mol/L HCl滴定0.1 mol/L NaOH的突跃范围为9.74.3, 则0.01 mol/L HCl滴定0.01 mol/L NaOH的突跃范围应为-- A 9.74.3 B 8.74.3 C 8.76.3 D 10.73.3 8、 0.20mol/L HCl与0.30mol/L Na2CO3溶液等体积混合,该溶液的pH为( )。 H2CO3的pKa1 6.38, pKa2 10.25 (A)9.95 (B)4.05 (C)10.25 (D)10.55 9、今欲用H3PO4与Na2HPO4来配制pH 7.2的缓冲溶液,则H3PO4与Na2HPO4物质的量之比nH3PO4∶nNa2HPO4应当是-- H3PO4的pKa1pKa3分别是2.12,7.20,12.36 A 11 B 12 C 13D 31 10、为标定HCl溶液可以选择的基准物是------------ A NaOH B Na2CO3 C Na2SO3 D Na2S2O3 二、提高题 1、下列各组组分中不属于共轭酸碱对的是---------------- A H2CO3和CO32- B NH3和NH2- C HCl和Cl- D HSO4- 和SO42- 2、相同浓度的CO32-、S2-、C2O42-三种碱性物质水溶液, 其碱性强弱由大至小的顺序是-------- 已知 H2CO3pKa1 6.38, pKa2 10.25;H2SpKa1 6.88 ,pKa2 14.15;H2C2O4pKa1 1.22,pKa2 4.19 A CO32-S2-C2O42- B S2-C2O42-CO32- C S2-CO32-C2O42- D C2O42-S2-CO32- 3、.加 40 mL 0.15mol/L HCl溶液至60mL 0.10mol/L Na2CO3溶液中,该溶液的合理的简化质子条件是( ) (A)[H2PO4-][HPO42-] (B)[H3PO4][HPO42-] (C)[PO43-][HPO42-] (D) [H3PO4][H2PO4-] 4、以甲基红为指示剂,能用NaOH标准溶液准确滴定的酸是 A 甲酸 B 硫酸 C 乙酸 D 草酸 5、今欲用H3PO4与NaOH来配制pH 7.20的缓冲溶液,则H3PO4与NaOH物质的量之比 nH3PO4∶nNaOH应当是 H3PO4的pKa1pKa3分别是2.12,7.20,12.36 A 11 B 12C 21 D 23 6、 用NaOH标准溶液滴定0.1mol/LHCl-0.1mol/L H3PO4混合液,在滴定曲线上出现几个突跃--- A 1 B 2 C 3 D 4 7、以0.20 mol/L BaOH2溶液滴定0.10 mol/L HCOOH溶液至化学计量点时,溶液的pH为( )。 [KaHCOOH 2.010-4] A 8.30 B 5.70C 7.50 D 6.50 8、在H2C2O4溶液中,下列活度系数的排列顺序正确的是--------------- A gHC2O4- gH gC2O42- B gH gHC2O4- gC2O42- C gC2O42- gHC2O4- gH D gHC2O4- gC2O42- gH 9、用0.1 mol/L HCl滴定0.1 mol/L NH3水pKb 4.7的pH突跃范围为6.34.3, 若用0.1 mol/L HCl滴定0.1 mol/L pKb 2.7的某碱, pH突跃范围为 A 6.32.3 B 8.32.3 C 8.34.3 D 4.36.3 10、0.050mol/L AlCl3溶液的离子强度为-------------------------- A 0.60 mol/L B 0.30 mol/L C 0.15 mol/L D 0.10 mol/L 答案CABDC,CCACB,ACBBD,BABCB 第四章 配位滴定法练习题及答案 1、在配位滴定中,下列说法何种正确( ) A. 酸效应使条件稳定常数增加有利于反应完全; B. 配位效应使条件稳定常数增加不利于反应完全; C. 所有副反应都不利于滴定反应; D. 以上说法都不对。 2、今欲配制 pH5.0, pCa3.8的溶液,所需 EDTA与Ca2 物质的量之比,即nEDTAnCa为 A.13 B.32 C. 23 D.31 3、15 mL 0.020 molL-1 EDTA与10 mL 0.020 molL-1 Zn2溶液相混合,若pH为4.0,Zn2浓度为 A.p[Zn2]5.6 B.p[Zn2]6.6 C.p[Zn2]7.6 D.p[Zn2]8.6 4、下面两种情况下的lgK’NiY值分别为 (1)pH 9.0 , CNH30.2 molL-1; (2)pH 9.0 ,CNH30.2 molL-1, CCN - 0.01 molL-1 。 A.13.5, 4.1 B 4.1,13.5 C.5.6,11.5 D.11.5,5.6 5、已知铜氨络合物各级不稳定常数为 , , , 若铜氨络合物水溶液中 CuNH342 的浓度为CuNH332的10倍,溶液[NH3]为 A.0.77mol.L-1 B.0.077mol.L-1 C.0.67mol.L-1 D.0.47mol.L-1 6、以EDTA滴定同浓度的溶液,若滴定开始时溶液的pH10,酒石酸的分析浓度为0.2 molL-1 ,化学计量点时的lgK’PbY,[Pb’]和酒石酸铅络合物的浓度(酒石酸铅络合物的lgK为 3.8)分别为; A.lgK’PbY13.5,[PbL]10-11.3 B.lgK’PbY14.4,[PbL]10-8.5 C.lgK’PbY12.6, [PbL]10-5.2 D.lgK’PbY14.4 [PbL]10-11.3 7、 由计算得知pH5.5时EDTA溶液的lgɑH值为 A.4.6 B.6.6 C.5.6 D.3.6 8、铬黑T(EBT)是一种有机弱酸,它的lgK1H11.6,lgK2H6.3,Mg-EBT的lgK MgIn7.0,在pH10.0时的lgK’MgIn值为 A.5.4 B.6.4 C.4.4 D.3.4 9、从不同资料上查得Cu(Ⅱ)络合物的常数如下 Cu-柠檬酸 K不稳6.310-15 Cu-乙酰丙酮 β11.8610 8 β2.191016 Cu-乙二胺 逐级稳定常数为K14.71010,K22.1109 Cu-磺基水杨酸 lgβ216.45 Cu-酒石酸 lgK13.2,lgK21.9,lgK3-0.33 lgK41.73 Cu-EDTA lgK稳18.80 Cu-EDTA pK不稳15.4 总稳定常数(lgK稳)从大到小排列顺序为 A. B. C. D 10、15mL0.020 molL-1EDTA与10mL0.020 molL-1Zn2溶液相混合,若欲控制[Zn2] 为10-7 molL-1,问溶液的pH应控制在多大 A.9.0 B.9.3 C.6.3 D.3.8 11、乙酰丙酮(L)与Fe3络合物的 lgβ1~lgβ3 分别为 11.4,22.1,26.7。pL22.1时FeⅢ的主要存在形体为 A.Fe3 B.FeL C.FeL2 D.FeL3 12、浓度均为0.100 molL-1的Zn2,Cd2混合溶液,加入过量KI,使终点时游离I-浓度为1 molL-1,在pH5.0时,以二甲酚橙作指示剂,用等浓度的Zn2,滴定其中的EDTA,滴定的终点误差为 A.-0.22 B.0.22 C.-0.022 D.0.022 13、在pH5.0的缓冲溶液中,用0.002 molL-1EDTA滴定0.0020 molL-1 Pb2,以二甲酚橙做指示剂,使用HAc-NaAc缓冲溶液,终点时,缓冲剂总浓度为0.31 molL-1,终点误差为 A.-0.26 B.0.26 C.-2.6 D.2.6 14、某溶液中含Ca2、Mg2及少量Al3、Fe3,现加入三乙醇胺,并调节溶液pH 10,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定,此时测得的是 A.Ca2的含量 B.Ca2、Mg2总量 C.Mg2的总量 D.Ca2、Mg2、Al3、Fe3的总量 15、在EDTA配位滴定中,下列有关酸效应的叙述正确的是 A、酸效应系数越大,配合物的稳定性越高; B、反应的pH值越大,EDTA的酸效应系数越大; C、酸效应系数越小,配合物的稳定性越高; D、EDTA的酸效应系数越大,滴定曲线的突跃范围越大。 16、已知,当pH2.0时,则为 A、13.50; B、2.99; C、11.51; D、3.99 17、溶液中存在M、N两种金属离子时,准确滴定M,而N不干扰的条件是( ) A、ΔlgK≥0.3; B、ΔlgK≤0.5; C、ΔlgK≥5; D、ΔlgK≥8。 18、测定铅锡合金中Pb, Sn含量时,称取试样0.2000g,用HCl溶解后,准确加入50.00ml 0.03000 molL-1 EDTA,50ml水,加热煮沸2min,冷后,用六亚甲基四胺将溶液调节至pH5.5,加入少量1,10-邻二氮菲,以二甲酚橙作指示剂,用0.03000 molL-1Pb2标准溶液滴定,用去3.00ml.然后加入足量NH4F,加热至40℃左右,再用上述Pb2标准溶液滴定,用去35.00ml。试样中Pb和Sn的质量分数分别为 A.WSn27.30, WPb65.20 B. WSn65.20 ,WPb27.30 C.WSn37.30, WPb62.32 D. WSn62.32 ,WPb37.30 19、测定锆英石中ZrO2 Fe2O3含量时,称取1.000g试样,以适当的熔样方法制成200.0ml试样溶液.移取50.00ml试样,调节pH0.8,加入盐酸羟胺还原Fe3,以二甲酚橙作指示剂,用1.00010-2 molL-1 EDTA 滴定,用去10.00ml.加入浓硝酸,加热,使Fe2被氧化成Fe3,将溶液调节至pH~1.5,以磺基水杨酸作指示剂,用上述EDTA 溶液滴定,用去20.00ml。试样中ZrO2和Fe2O3的质量分数分别为 A.WZrO26.39, WFe2O3 4.93 B. WZrO24.93 ,WFe2O36.39 C.WZrO26.39, WFe2O39.86 D.WZrO2 9.86, WFe2O36.39 20、某退热止痛剂为咖啡因,盐酸喹啉和安替比林的混合物,为测定其中咖啡因的含量,称取试样0.5000g,移入50ml容量瓶中,加入30ml水、10ml 0.35 molL-1四碘合汞酸钾溶液和1ml浓盐酸,此时喹啉的安替比林与四碘合汞酸根生成沉淀,以水稀至刻度,摇匀.将试样干过滤,移取20.00ml 滤液与干燥的锥形瓶中,准确加入5.00ml 0.3000 molL-1KBiI4溶液,此时质子化的咖啡因与BiI4-反应 C8H10N4O2H BiI4-C8H10N4O2HBiI↓ 干过滤,取10.00ml滤液,在pH3~4的HAc-NaAc缓冲液中,以0.0500 molL-1EDTA滴至BiI4-的黄色消失为终点,用去6.00mlEDTA溶液。试样中咖啡因C8H10N4O2的质量分数M咖啡因194.16gmol-1为 A.WC8H10N4O272.82 B.WC8H10N4O262.52 C.WC8H10N4O282.82 D.WC8H10N4O282.28 答案DBCAB,BCABD,AACBC,BDDBA 第五章 氧化还原滴定法练习题 一.基本题 1.高锰酸钾标准溶液 直接配制。 (A)可以 (B)必须 (C)不能 (D)高温时可以 2.高锰酸钾法测定H2O2水的滴定反应开始时,滴定速度应 。 (A)较慢 (B)较快 (C)先快后慢 (D)很快 3.重铬酸钾标准溶液 直接配制。 (A) 不易于提纯,所以不能 (B)低温时可以 (C)不能 (D)干燥后可以 4.K2Cr2O7与KI反应时,溶液的酸度一般以 molL-1为宜。 (A)0.01 (B)0.02-0.04 (C)0.2-0.4 (D)0.8-1.0 5.对于反应 Fe3e→Fe2 Fe3的副反应系数 。 (A) (B) (C)恒等于1 (D) 6.高锰酸钾法一般在 性介质中进行。 (A)酸性 (B)碱性 (C)中性 (D)不限制酸碱 7.高锰酸钾标准溶液在配制后 。 (A)需放置2-3天才能标定 (B)需放置1小时才能标定 (C)不需放置可直接标定 (D)需加热至沸1小时再标定 8.用来标定KMnO4溶液的基准物质是 。 (A)K2Cr2O7 (B)KBrO3 (C)Cu (D)Na2C2O4 9.已知K2Cr2O7标准溶液浓度为0.01566,,它对Fe的滴定度为 。(已知Fe的原子量为55.85。) (A)0.005248mgmL-1 (B)0.0001458 gmL-1 (C)0.005248 gmL-1 (D)0.1458 gmL-1 10.称取铁矿石0.1628g,滴定时用去0.01234molL-1的K2Cr2O7溶液21.56ml,铁的质量分数为 。(已知K2Cr2O7对Fe的滴定度为0.003978 gmL-1,Fe的原子量为55.85。) (A)1.521% (B)54.76% (C)9.127% (D)0.5476 二.提高题 1.氧化还原反应Ox1Red2 Red1 Ox2,能应用于滴定分析的条件是 。 (A)ΔE Θ≥0.4V (B)ΔE Θ≥6V (C)ΔE Θ≥0V (D)ΔE Θ≤0.4V 2.用KMnO4法测定H2O2水时,一般用 来控制溶液的酸度。 (A)HCl (B)H2SO4 (C)HNO3 (D)HF 3.在氧化还原滴定反应中,两个电对的条件电极电位差越大,则滴定突跃范围越 。 (A)小 (B)不适合滴定 (C)大 (D)难以确定选择催化剂 4.用KMnO4法测定H2O2水含量时,为了提高滴定反应的速度,应加热至 。 (A)35-45℃ (B)45-55℃ (C)55-65℃ (D)75-85℃ 5.氧化还原电对的条件电极电位是 。 (A)测定条件下的标准电极电位。 (B)电对的氧化态离子和还原态离子的平衡浓度都等于1molL-1时的电极电位; (C)电对的氧化态和还原态的浓度都相等时的电极电位; (D)在一定介质条件下,电对的氧化态和还原态的总浓度都为1 molL-1时校正了各种外界因素影响后的实际电极电位。 6.下列说法正确的是 。 (A)Na2S2O3不是基准物,不能用来直接配制标准溶液。 (B)Na2S2O3是基准物,可以用来直接配制标准溶液。 (C)Na2S2O3标准溶放置液长期放置后,不必重新标定,可以直接使用。 (D)配制Na2S2O3溶液时,需加入少量醋酸,使溶液呈弱酸性。 7.将钙盐溶液沉淀为CaC2O4H2O,经过滤、洗涤后,溶于稀硫酸溶液中,用0.003800 molL-1 KMnO4溶液滴定生成的H2C2O4。KMnO4溶液对CaO的滴定度为 。 (A)0.00008524 gmL-1 (B)0.5328mgmL-1 (C)0.0005328mgmL-1 (D)0.0005328gL-1 8.测定石灰石中的钙含量时,准确称取0.4012g试样,溶解后沉淀为CaC2O4,经过滤、洗涤后溶于H2SO4溶液中,用0.01980molL-1 KMnO4标准溶液滴定,到达终点时消耗28.00ml,KMnO4溶液,则试样中Ca的含量为 。(Ca的原子量为40.08。) (A)5.538% (B)2.215% (C)13.85% (D)0.1385% 9.用基准物CaC2O40.1623g配制成标准溶液后标定KMnO4,到达终点时用去KMnO421.03ml,KMnO4溶液的浓度为 molL-1。 (A)0.05791 (B)0.02317 (C)0.2317 (A)0.1448 10.称取某含铬铁矿0.6000g,溶解后将铬氧化至Cr2O72-,加入0.2503 molL-1 Fe2+溶液50.00ml,以0.04628 molL-1的K2 Cr2O72-滴定过量的Fe2+,需要15.46ml到达终点,该铁矿中含Cr为 。(已知Cr的原子量为52.00。) (A)34.10% (B)2.377% (C)11.88% (D)23.77% 答案CADCB,AADCB,ABCDD,ABCBD 第六章 重量分析法和滴定分析法练习题及答案 一、基础题 1、沉淀滴定的银量法中,莫尔法使用的滴定终点指示剂是( ) A、溶液 B、溶液 C、FeCl3溶液 D、溶液 2、莫尔法测定天然水中的,酸度控制为( ) A、酸性 B、碱性 C、中性至弱碱性范围 D、强碱性 3、莫尔法可以测定下列那种试样中的含量( ) A、 B、 C、 D、 4、下列称量形式和待测组分的化学因数正确的是( ) A、以为称量形式,测定, B、以为称量形式,测定Al, C、以为称量形式,测定, D、以为称量形式,测定, 5、沉淀滴定法中佛尔哈德法的指示剂是( ) A、铬酸钾 B、重铬酸钾 C、铁铵矾 D、荧光黄 6、在重量分析法中,洗涤无定形沉淀的洗涤液是( ) A、冷水 B、含沉淀剂的稀溶液 C、热的电解质溶液 D、热水 7、pH4时用莫尔法测定含量,结果是( ) A、偏高 B、偏低 C、忽高忽低 D、无影响 8、某吸附指示剂pKa5.0,以银量法测定卤素离子时,pH应控制在( ) A、pH5.0 B、pH5.0 C、5.0pH10.0 D、pH10.0 9、指出下列条件适用于佛尔哈德法的是( ) A、pH=6.5~10 B、以铬酸钾为指示剂 C、滴定酸度为0.1~1 D、以荧光黄为指示剂 10、摩尔法测定Cl-含量时,要求介质的pH在6.5 10.0范围内,若酸度过高,则 ( ) A、AgCl沉淀不完全; B、AgCl沉淀易胶溶;形成溶胶 C、AgCl沉淀吸附Cl-增强; D、Ag2CrO4沉淀不易形成; 二、提高题 11、以铁铵矾为指示剂,用NH4SCN标准液滴定Ag+时,应在下列哪种条件下进行 ( ) A、酸性; B、弱碱性; C、中性; D、碱性 12、.测定银时为了保证使AgCl沉淀完全,应采取的沉淀条件是 A、加入浓HCl B、加入饱和的NaCl C、加入适当过量的稀HCl D、在冷却条件下加入NH4ClNH3 13、用重量法测定氯化物中氯的质量分数,欲使10.0mg AgCl沉淀相当于1.00%的氯,应称取试样的质量g 已知Cl的原子量为35. 5, AgC的分子量为 143.3 A、 0.1237 B、0.2477 C、 0.3711 D、0.4948 14、称取1.9221 g分析纯KCl加水溶解后,在250 mL容量瓶中定容,取出20.00 mL用AgNO3溶液滴定,用去18.30 mL, AgNO3溶液浓度为( )(已知KCl分子量为74.55 gmol-1) A、 0.1284 B、0.1184 C、 0.2368 D、0.0.2568 15、称取含银废液2.075g,加入适量HNO3,以铁胺矾为指示剂,消耗了25.50 mL 0.04634 molL-1的NH4SCN溶液,废液中银的质量分数为( )(已知Ag的莫尔分数为107.9 ) A、0.06145 B、0.1229 C、0.03048 D、0.2458 16、称取0.4829g合金试验,溶解使其中的Ni沉淀为丁二酮月亏镍(分子量为288.84),经过滤、洗涤、烘干、称量为0.2671g,则试样中镍(分子量为58.69),则镍的质量分数为( ) A、1.24% B、5.62% C、11.24% D、22.48% 17、称取某可溶性盐0.3232 克,用硫酸钡重量法测定其中的含硫量,得BaSO4沉淀0.2982 克,则试样中SO3的质量分数为( )。(已知BaSO4的分子量233.4,SO3的分子量80.06) A、31.65% B、32.65% C、36.15% D、36.25% 18、称取风干(空气干燥)的石膏试样1.2030 克,经烘干后得吸附水分0.0208 克,再经灼烧又得结晶水0.2424克,试样换算成干燥物质时的的质量分数为( )已知的分子量136.14,的分子量172.17。 A、98.8% B、96.8% C、94.8% D、95.8% 19、只含有银和铅的合金试样0.2000g,溶于HNO3,加冷HCl,得AgCl和PbCl2混合沉淀0.2466g。用热水处理沉淀,将PbCl2完全溶解,剩下不溶的AgCl为0.2067g。则合金中银的质量分数为( )已知Ag的原子量为107.87,AgCl的分子量为143.32 A、77.79% B、79.97% C、18.40% D、36.80% 20、某含氯试样0.2500g,溶于水后加入0.1000 molL-1的AgNO3溶液30.00mL,过量的AgNO3用0.1200 molL-1的NH4SCN溶液滴定,耗去2.00mL。该试样中氯的含量为( )。 A、19.57% B、38.14% C、78.28% D、39.14% 答案BCAAC,CBCCD,ACBBA,CAAAD 第七章 吸光光度法练习题 1.符合Lambert-Beer定律的某有色溶液,当有色物质的浓度增加时,最大吸收波长和吸光度分别是 A.不变 、增加 B.不变 、减小 C. 向长波移动、不变 D. 向短波移动、不变 2.某溶液测得其吸光度为A0 ,稀释后测得其吸光度为A1,已知A0-A1=0.477,稀释后的透射比T1应为 A.T12T0 B.T13T0 C.T11/3 T0 D.T11/2T0 3. 用分光光度法测定Fe3,下列说法正确的是 A. FeSCN2的吸光度随着SCN-浓度的增大而线性增大 B. FeSCN2的吸光度随着Fe3浓度的增大而线性增大 C. 溶液的吸光度与透射率线性相关 D. 溶液的条件摩尔吸光度系数随着波长变化而变化 4.已知某显色体系的桑德尔灵敏度为0.005ug.cm-2,Fe的相对原子质量为55.85,则用该显色体系分光光度法测定Fe2的摩尔吸光系数为(L.mol-1,cm-1) A.1.1104 B.2.2104 C.1.1105 D. 2.2105 5.用常规分光光度法测得标准溶液的透射率为20%,试液的透射率为10%,若以示差分光光度法测定试液,以标准溶液为参比,则试液的透过率为 A.20 B.40 C.50 D.80 6.测定纯金属钴中微量锰时,在酸性介质中以KIO4氧化Mn2为MnO4-以分光光度法测定,选择参比溶液为 A.蒸馏水 B.含KIO4的试样溶液 C.KIO4溶液 D.不含KIO4的试样溶液 7.标准工作曲线不过原点的可能的原因是 A.显色反应得酸度控制不当 B.显色剂得浓度过高 C.吸收波长选择不当 D.参比溶液选择不当 8. 某钢样含Ni的质量分数为0.12%,用丁二酮肟分光光度法(ε1.3104L.mol-1.cm-1)进行测定。若试样溶解后转入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,在470nm波长处用1.0cm吸收池测量,希望此时的测量误差最小,应称取样品______ [Ar(Ni)=58.69]。 A 1.60g B 0.16g C.0.14g D.1.4g 9.用硅钼蓝法测定SiO2,以一含有SiO20.020mg 的标准溶液作参比,测得另一含0.100mgSiO2标液的透射率T为14.4,今有一未知溶液,在相同的条件下测得透射率为31.8%,该溶液中SiO2的质量(mg) 为____。 A.0.067 B.0.14 C.0.67 D.0.014 10.已知KMnO4的ε5452.2103,计算此波长下浓度为0.002(m/V)KMnO4溶液在3.0cm吸收池中的透光率。若溶液稀释一倍后,透光率为_______。[MKMnO4158.03,c1.2710-4mol/L) A. 15, B. 38 C.85 D. 62 11.以丁二酮肟光度法测定镍,若镍合物NiDX2的浓度为1.710-5mol/L,用2.0cm吸收池在470nm波长下测得透光率为30.0。络合物在该波长下的摩尔吸光系数为_____。 A. 1.5104L.mol-1.cm-1 B.1.5105L.mol-1.cm-1 C.1.5106L.mol-1.cm-1 D.1.5103L.mol-1.cm-1 12.用吸光度法测定含有两种络合物x与y的溶液的吸光度(b1.0cm),获得下列数据 溶液 浓度(mol/L) 吸光度A1285nm 吸光度A2365nm X 5.010-4 0.053 0.430 Y 1.010-3 0.950 0.050 XY 未知 0.640 0.370 未知溶液中X和Y的浓度分别为 A.6.310-5mo.L-1,4.010-5moL.L-1 B.6.310-4mo.L-1,4.010-4moL.L-1 C.4.010-5moL.L-1 ,6.310-5moL.L-1 D.4.010-4moL.L-1 ,6.310-4moL.L-1 13. 有两份不同浓度的某一有色络合物溶液,当液层厚度均为1.0cm时,对某一波长的透光率分别为a 65.0;b41.8,该两份溶液的吸光度A1,A2分别为_____。 A.A10.387, A20.179 B.A10.379 , A20.187 C.A10.187, A20.379 D.A10.179 , A20.387 14. 以邻二氮菲光度法测定FeII,称取试样0.500克,经处理后,加入显色剂,最后定容为50.0mL,用1.0cm吸收池在510nm波长下测得吸光度A0.430,试样中铁的百分含量为____。(ε5451.1104) A. 0.22 B. 0.022 C. 2.2 D. 0.0022 15. 在分光光度法中,浓度测量的相对误差较小(≤2)的透光率T范围是 A. 0.10.2; B. 0.2~0.8; C. 0.15~0.65; D. 0.150.368。 16、某一物质的溶液符合朗伯-比尔定律,当物质的浓度增加时,下列说法正确的是 A. λmax增大 B. k增大 C. T增大 D.A增大 17、钒酰离子与吡啶偶氮间苯二酚(PAR)显色后在一定波长下测得溶液的透光率为40.0%,则其吸光度为 A.0.796 B.0.199 C.0.398 D.0.301 18、有色配合物的摩尔吸光系数,与下面因素有关的量是 A. 比色皿厚度 B. 有色配合物浓度 C. 配合物颜色 D. 入色光波长 19、摩尔吸光系数的单位是 A. mol.L-1.cm-1 B..cm.mol.L-1 C.L.mol-1.cm-1 D.L.cm.mol.-1 20、某钢样中含镍0.12%,已知某显色剂与之作用后,试样溶解后转入100ml容量瓶中,显色,加水稀释至刻度。取部分试液于470nm波长处测定,比色皿为1cm,如欲使A=0.434,应称取试样多少克(已知镍的分子量为58.69) A.0.63mg B.1.63mg C.2.63mg D.3.63mg 答案ABDAC,DDBAB,ADCBB,DCDAB 第八章 原子吸收分光光度法练习题及答案 1. 原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的 A 固体物质中原子的外层电子 B 气态物质中基态原子的外层电子 C 气态物质中激发态原子的外层电子 D 气态物质中基态原子的内层电子 2. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下面哪种原因产生的 A 原子的热运动 B 原子与其它粒子的碰撞 C 原子与同类原子的碰撞 D 外部电场对原子的影响 3. 原子吸收分析中光源的作用是 A 提供试样蒸发和激发所需的能量 B 产生紫外光 C 发射待测元素的特征谱线 D 产生具有足够浓度的散射光 4. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是 A 阴极材料 B 阳极材料 C 填充气体 D 灯电流 5. 非火焰原子吸收法的主要优点为 A 谱线干扰小 B 稳定性好 C 背景低 D 试样用量少 6. 原子吸收分光光度计的分光系统有系列各部件组成,其中关键的部件是 A 入射狭缝 B 平面反射镜 C 色散元件 D 出射狭缝 7. 原子吸收分光光度法中的物理干扰可用下面的哪种方法消除 A 释放剂 B 保护剂 C 扣除背景 D 标准加入法 8. 原子吸收分光光度法中的背景干扰表现为哪种形式 A 火焰中被测元素发射的谱线 B 火焰中干扰元素发射的谱线 C 火焰中产生的分子吸收 D 光源产生的非共振线 9. 用原子吸收分光光度法测定铅时,以0.1mg/mL铅的标准溶液测得吸光度为0.24,如以置信度为2,其检出限为(测定20次的均方误差为0.012) A 1ng/mL B 5ng/mL C 10ng/mL D 0.5ng/mL 10. 原子吸收的仪器构造是 A.光源_单色器_吸收池_检测器 B.光源_单色器_吸收池_单色器_检测器 C.光源_吸收池_单色器_检测器 D.光源_单色器_吸收池_单色器_检测器 11. .原子吸收分光光度法中光源发射谱线的半宽度应 A. 远大于原子吸收线的半宽度 B. 等于原子吸收线的半宽度 C. 远小于原子吸收线的半宽度 D. 等于原子吸收线的半宽度的二分之一 E. 等于原子吸收线的半宽度的二倍 12. 原子吸收谱线宽度主要决定于 A. 自然变宽 B. 多普勒变宽和自然变宽 C. 多谱勒变宽和压力变宽 D. 场致变宽 13. 火焰原子吸收光谱法中,吸光物质是 A. 火焰中各种原子 B. 火焰中的基态原子 C. 火焰中待测元素的原子 D. 火焰中待测元素的基态原子. 14. 在原子吸收分析中,测定元素的灵敏度、准确度及干扰等,在很大程度上取决于 A.空心阴极灯 B.火焰 C.原子化系统 D.分光系统 15. 原子吸收分析中光源的作用是 A.提供试样蒸发和激发所需的能量 B.在广泛的光谱区域内发射连续光谱 C.发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射 D.产生紫外线 16. 火焰原子化器通过改变( )和( )控制火焰温度 A. 火焰种类 燃助比 B. 电流 电压 C.火焰种类 电流 D. 火焰种类 电压 17. 火焰原子化器包括( )( ) 部分 A. 乙炔气 燃烧器 B.雾化器 燃烧器 C. 空心阴极灯 燃烧器 D. 乙炔气雾化器 18. 在AAS法中,石墨炉原子化法与火焰原子化法相比,其优点是 A. 背景干扰小 B. 灵敏度高 C. 重现性好 D. 操作简便 19.表示原子吸收线轮廓的特征值是 A. 积分吸收 B. 峰值吸收 C. 中心频率与半宽度 D. 主共振线 E.基态原子数 20.原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光,通过样品的蒸气时,被蒸气中产生待测元素的下列哪种粒子吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度,求出样品中待测元素的含量。 A.原子 B. 激发态原子 C. 离子 D. 分子 E. 基态原子 答案BACDD,CDCCC,CCDCC,ABBCE 第九章 气相色谱练习题和答案 1.气相色谱法中,调整保留值反映了哪些分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 组分与载气和固定相 2. 在气谱法中,对大多数有机化合物有很高灵敏度的检测器是 A. 氢焰检测器 B. 电子捕获检测器 C. 火焰光度检测器 D. 氮磷检测器 3. 色谱法中两组分分离的先决条件是 A. 分配系数K不等 B. 色谱峰要窄 C. 分子扩散要小 D. 填充物颗粒要细且均匀 4. Van Deemter方程中,分子扩散项 A. 与载气平均线速度成反比 B. 与气体扩散路径弯曲因数成反比 C. 与组分在载气中扩散系数成反比 D. 与担体粒度直径成正比 E. 以上都不是 5. 用GC法分析水果、蔬菜中有机氯残留量宜用( )。 A.TCD B.FID C.ECD D.FPD 6.车间空气中CO含量的测定用( )。 A.TCD B.FID C.ECD D.FPD 7.用GC分离一混合物时,其中有的组分不出峰,对某一组分进行定量时,宜用( )。 A. 内标法 B. 归一化法 C.直接比较法 D.标准曲线法 E.增加峰高法 8.在没有纯标准品时采用上述哪种方法进行定性分析( )。 A. 内标法 B. 归一化法 C.直接比较法 D.标准曲线法 E.增加峰高法 9. GC法中的定性依据( )定量依据( )。 A..保留值 峰面积(峰高) B. 峰面积(峰高) 保留值 C. 峰面积(峰高) 区域宽度 D. 保留值 区域宽度 10.在GC中n只能反映色谱柱对( )的分离效能,而不能反映( )的分离程度。 A.相邻两组分 某一组分 B. 某一组分 相邻两组分 C.几种组分 相邻两组分 D. 相邻两组分 几种组分 11. GC检测器的主要性能指标有 A. 检出限、灵敏度和板高 B. 分离度、基线和保留值 C. 标准偏差、半峰宽和保留值 D. 半峰宽、灵敏度和保留值 12. 在气相色谱法中,TCD是指 A.毛细管色谱柱 B. 色谱固定相 C. 电子捕获检测器 D. 热导检测器 E.火焰离子化检测器 13. 对于气相色谱内标物的选择,下列说法不正确的是 A.与被测组分的分离度越大越好 B.加入量应接近于被测组分 C.应选样品中不存在的物质 D.应与被测组分的物理化学性质接近 E.不与待测组分发生化学反应 14. 某GC谱图中两色谱峰的tR分别为3.5min和4.8min,峰底宽分别为0.8min和1.0min,则两峰的分离度为 A.0.77 B. 1.44 C. 3.24 D. 9.2 15.在气相色谱法中,用于乙醇测定的固定相为 A. 角鲨烷 B. 聚乙二醇-20M C. 甲基硅油 D. 邻苯二甲酸二壬酯 16. 气相色谱最常用的流动相是 A. 空气 B. 氮气 C. 二氧化碳气 D. 乙炔气 17. 试样混合液中仅含有甲醇、乙醇和正丁醇,测得峰高分别为8.90cm、6.20cm和7.40cm,已知fih分别为0.60、1.00和1.37,各组分的组分的质量分数分别为 A.w甲醇24.63 w乙醇28.60 w正丁醇46.77 B.w甲醇28.60 w乙醇24.63 w正丁醇46.77 C.w甲醇46.77 w乙醇28.60 w正丁醇24.63 D.w甲醇46.77 w乙醇24.63 w正丁醇28.60 18.在一根2m长的硅油柱上,分析混合物得到以下数苯和甲苯的保留时间分别为1.25min和2min,半峰宽分别为6s和8s,死时间为10s,色谱柱对每个组分理论塔数和理论塔板高分别为 A. n苯866 H苯1.6mm n甲苯1247 H甲苯2.3mm B. n苯1247 H苯2.3mm n甲苯866 H甲苯1.6mm C. n苯866 H苯2.3mm n甲苯1247 H甲苯1.6mm D. n苯1247 H苯2.3mm n甲苯800 H甲苯1.6mm 19. 18题中两组分的相对保留值r21为 A. r212.7 B. r211.0 C. r212.0 D. r211.7 20. 上题中,两组分的分离度为 A. R3.2 B. R4.2 C. R5.2 D.R2.2 答案BAAAC,AEAAB,ADABB,BACDA 分析化学期末考试试卷1(A) 学号 姓名 院(系) 分数 一. 填空(每空1分。共35分) 1.写出下列各体系的质子条件式 1 c1mol/L NH4 H2PO4 2 c1mol/LNaAc c2mol/LH3BO3 2.符合朗伯-比尔定律的有色溶液,当有色物质的浓度增大时,其最大吸收波长 ,透射比 。 3. 检验两组结果是否存在显著性差异采用 检验法,检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用 检验法。 4.二元弱酸H2B,已知pH=1.92时,δH2B =δHB-;pH=6.22时δHB-=δB2-, 则H2B的pKa1= ,pKa2= 。 5.已知jFFe3/Fe20.68V,jFCe4/Ce31.44V,则在1mol/L H2SO4溶液中用0.1000 mol/L Ce4滴定0.1000 mol/L Fe2,当滴定分数为0.5时的电位为 ,化学计量点电位为 ,电位突跃范围是 。 6.以二甲酚橙XO为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2滴定EDTA,终点时溶液颜色由___ ______变为________。 7.某溶液含Fe310mg,用等体积的有机溶剂萃取一次后,该溶液中剩余0.1mg,则Fe3在两相中的分配比 。 8.容量分析法中滴定方式有 , , 和 。 9.I2与Na2S2O3的反应式为 。 10.以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,测量某物质对不同波长光的吸收程度,所获得的曲线称谓 ;光吸收最大处的波长叫做 ,可用符号 表示。 11.紫外可见分光光度计主要由 , , ,四部分组成. 12.桑德尔灵敏度以符号 表示,等于;桑德尔灵敏度与溶液浓度 关,与波长 关。 13.在纸色谱分离中, 是固定相。 14..定量分析过程包括, , , 和 。 二、简答题(每小题 4分,共20 分, 答在所留空白处) 1. 什么是基准物质什么是标准溶液 2. 分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂, 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理. 3. 在进行络合滴定时,为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH 4. 吸光光度法中测量条件的选择应注意哪几点 5. 分析化学中常用的分离和富集方法有哪些回答不能少于8种方法 三、分析方法设计(共15分,写在答题纸上) 1. 设计测定含有中性杂质的Na2CO3与Na3PO4混合物中二组分质量分数的分析方案。用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、结果计算公式。(7分) 2.某矿样溶液含有Fe3,Al3,Ca2,Mg2,Mn2,Cr3,Cu2,Co3,Ni2等离子,其中铁,铝,钙,镁等含量较高,而锰,铬,铜,镍属万分之一级含量。用学过的知识试设计分离、测定它们的分析方法,(用简单流程方框图表达,并尽可能写出分离方法和测定方法及条件和所用的主要试剂与用途)。(8分) 四.计算(共40分,写在答题纸上) 1.称取含 KBr 和 KI 的混合试样 1.000 g, 溶解并定容至 200 mL后, 作如下测定 1 移取 50.00 mL试液, 在近中性条件下, 以溴水充分处理, 此时I- 量转变为 IO3-。 将溴驱尽, 加入过量 KI 溶液, 酸化, 生成的 I2采用淀粉指示剂, 以 0.1000 mol/L Na2S2O3 溶液滴定至终点时, 消耗 30.00 mL。 (5分) 2 另取 50.00 mL 试液, 用H2SO4酸化, 加入足量 K2Cr2O7 溶液处理, 将生成的 I2和 Br2 蒸馏并收集在含有过量 KI 的弱酸性溶液中, 待反应完全后, 以 0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定其中的 I2至终点时, 消耗 15.00 mL。 计算混合试样中 KI 和 KBr 的质量分数。 [MrKI 166.0, MrKBr 119.0] (5分) 2.在pH10.00的氨性溶液中,以铬黑T(EBT)为指示剂,用0.020molL-1EDTA滴定0.20 molL-1Ca2溶液,若事先向Ca2溶液中加入了0.010molL-1Mg2-EDTA(即为含0.20 molL-1Ca2和0.010molL-1Mg2-EDTA的混合溶液),则终点误差为多少(已知 pH10.00时 ,;,,,)(10分) 3.25ml溶液中含有2.5μgPb2,用5.0ml二苯硫腙三氯甲烷溶液萃取,萃取率约为100,然后在波长520nm,1cm比色皿,进行测量,测得透光率为0.445,求摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度。(MPb207.2)(10分) 4.某矿石含铜约0.12%,用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。试样溶解后转入100ml容量瓶中,在适宜条件下显色,定容.用1cm比色皿,在波长600nm测定吸光度,要求测量误差最小,应该称取试样多少克ε=1.68104(Lmol-1cm-1),MCu63.5)(10分) 分析化学期末考试试卷答案1(A) 学号 姓名 院(系) 分数 有效数字不对总共扣0.5分 一、填空(每空1分,共35分) 1.(1)[H][H3PO4] [OH-][NH3] [HPO42-]2[PO43-] (2)[H][HAc][H2BO3-][OH-] 2.不变,减小 4.t检验法;F检验法 5.1.92;6.22 6.0.68V;1.06V;0.86-1.26V 7.黄;红 8.991 9.直接滴定;反滴定;置换滴定;间接滴定 8.I2 2S2O32-2I- S4O62- 10.吸收光谱曲线;最大吸收波长;λmax 11.光源;单色器;吸收池;检测部分 12.S;M/ε;无关;有关 13.水或H2O 14.采样与制样,称样;样品分解;分离与测定;结果计算和数据处理(无称样,答4个也算全对) 二、简答题 1. 能用于直接配制或标定标准溶液的物质;是一种已知准确浓度的的溶液。 2. 酸碱指示剂变色是随着酸度的变化,指示剂结合或离解出H,结构发生变化,从而发生颜色改变;络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同,游离的试剂为一种颜色,与金属离子形成络合物又一种颜色;氧化还原指示剂变色分为几种情况一种是随氧化还原电位变化的试剂,在氧化态和还原态,结构不同,各有不同颜色,如二苯胺磺酸钠,还原态无色,氧化态紫红色;另一种自身指示剂,如高锰酸钾;还有显色指示剂如I2,与淀粉显兰色。沉淀滴定指示剂,是根据溶度积大小,在化学计量点被测物质沉淀基本完全后,指示剂与被测离子形成有色沉淀或有色络合物指示终点。还有吸附指示剂,吸附在沉淀表面后发生颜色变化。 3. 络合滴定过程中,随着络合物的生成,不断有H释放出,使体系酸度增大,会降低络合物的条件稳定常数,使滴定突跃减小;也会使指示剂变色范围改变,导致测定误差大。所以,要加入缓冲溶液控制溶液pH;还用于控制金属离子的水解。 4. 测量波长选具有最大光吸收,干扰最小;吸光度读数在0.2-0.8范围,最好接近0.4343;选择适当参比溶液。 5. 蒸馏,挥发,萃取,沉淀,离子交换,薄层色谱,纸色谱,电泳,毛细管电泳,气浮分离法,超临界流体萃取,反相分配色谱,超临界流体色谱;膜分离;固相微萃取等 (答8个得满分,少一个扣0.5分) 三、分析方法设计(共15分,写在答题纸上) 1. 设计测定含有中性杂质的Na2CO3与Na3PO4混合物中二组分质量分数的分析方案。用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、结果计算公式。(7分) Na2CO3 Na3PO4 │ 甲基橙为指示剂 │ │ 用标准HCl滴定,消耗V1mL ↓ (3分) H2CO3 NaH2PO4 │ 煮沸除尽CO2 │ │ 百里酚酞为指示剂 │ │ 用标准NaOH滴定,消耗V2mL ↓ Na2HPO4 (2分) cNaOHV2MNa3PO4 wNa3PO4 ──────────── 100 (1分) m样 cHClV1- 2cNaOHV2MNa2CO3 wNa2CO3 ───────────────────── 100 (1分) 2 m样 2. 某矿样溶液含有Fe3, ,Ca2,Mg2,Mn2,Cr3,Cu2,Co3,Ni2等离子,其中铁,铝,钙,镁等含量较高,而锰,铬,铜,镍属万分之一级含量。用学过的知识试设计分离、测定它们的分析方法,(用简单流程方框图表达,并尽可能写出分离方法和测定方法及条件和所用的主要试剂与用途)。(8分) 评分标准除去标准答案外,下列情况回答也得分 1.用草酸沉淀钙,重量法,得2分 2.用8-羟基喹啉沉淀分离,重量法测定铝,得2分 3.铜试剂萃取光度测定铜,2分 4.氧化Mn2为MnO42-分 答(1)在铵盐存在下,用氨水调节矿样溶液pH为8-9,高价金属离子Fe3,Al3沉淀;Cr3,Cu2,Co3,Ni2氨络合物和Ca2,Mg2存在溶液中;Mn2部分沉淀。使分离。(3分) ↓ (2)过滤,沉淀用浓盐酸酸溶解,定容,取一定体积,用SnCl2还原Fe3为Fe2,过量SnCl2用高汞氧化,在1-2mol/L硫酸-磷酸混酸中,用K2Cr2O7标准溶液氧化还原滴定,二苯胺磺酸钠为指示剂。测定Fe3。(2分,不说用SnCl2还原Fe3为Fe2也给2分) ↓ 计算结果 (3)分取含有Fe3,Al3的试液一定体积,调到pH5-6,,加入过量EDTA,XO(二甲酚橙)为指示剂,Zn标准溶液返滴测定Al3。(1分) ↓ 计算结果 (4)取含有Cr3,Cu2,Co3,Ni2氨络合物和Ca2,Mg2溶液一定体积,在pH10的氨性缓冲溶液中,铬黑T为指示剂,EDTA络合滴定Ca2,Mg2。。(1分) ↓ 计算结果 (5)再取含有Cr3,Cu2,Co3,Ni2氨络合物和Ca2,Mg2溶液一定体积,pH9的氨性缓冲溶液中,丁二肟显色,光度法测定。同条件作工作曲线。(1分) ↓ 计算结果 四.计算(共40分,写在答题纸上) 评分细则1.选3个得分最多的题目计入总分 2. 公式列对,得题目全分的一半 3. 单位错1-3个,扣0.5分 4.最后结果不对,其它全对,扣总分的五分之一 1.1 1 KI 1 IO3- 3 I2 6 S2O32- (5分) 1 ──0.100030.00166.0 6 wKI ───────────────100 33.20 50.00 1.000 ───1000 200.0 2 2 KI 1 I2 2 Na2S2O3 (5分) 2 KBr 1 Br2 1 I2 2 Na2S2O3 nKBr 0.100015.00-1/60.100030.00 1.000 mmol 1.000119.0 wKBr ────────────100 47.60 50.00 1.000 ────1000 200.0 2.解 根据题意 lgK’CaY10.7-0.4510.25, lgK’MgY8.7-0.458.25, 2分 lgK’CaIn5.4-1.63.8, lgK’MgIn7.0-1.65.4, (2分) pMgeplgK’MgIn5.4, [Mg2]10-5.4, (1分) [Y][MgY]/K’MgY[Mg2]0.010/2108.2510-5.4510-5.85; (1分) [Ca2]ep[CaY]/K’CaY[Y]0.020/21010.25510-5.85210-7.4. Et[Y’]-[Ca2]-[Mg2]/cCasp100 510-5.85-210-7.4-10-5.4/0.0101000.03 (4分) 3. 解根据A-lgT,求A - lg 0.445 0.352 根据题意2.5μg Pb进入5.0ml氯仿中,其浓度为 (2分) 该萃取法的摩尔吸光系数为 1.46105(Lmol-1cm-1)(3分) 桑德尔灵敏度 SM/ε207.2/(1.46105)0.0014μgcm-2(5分) 4. 解 根据光度测量误差公式可知当吸光度A=0.434时,误差最小, 已知b1, ε=1.68104,根据Aεbc c A/εb=0.434/(1.681041) =2.5810-5mol/L(5分) 100ml有色溶液中Cu的含量为 mcVM = 2.5810-510010-363.5 =1.6410-4g 已知某矿含铜约0.12%,则应称取试样质量为 1.6410-4/ms1000.12 ms0.14g(5分) 分析化学期末考试试卷2(B) 学号 姓名 院(系) 分数 一、选择题 共10题 20分 1. 2 分 以下说法错误的是-------------------------------------------------------------------------------- A 摩尔吸光系数e随浓度增大而增大 B 吸光度A随浓度增大而增大 C 透射比T随浓度增大而减小 D 透射比T随比色皿加厚而减小 2. 2 分 某一NaOH和Na2CO3混合液,用HCl溶液滴定,以酚酞为指示剂,耗去HCl V1mL, 继以甲基橙为指示剂继续滴定,又耗去HCl V2mL,则V1与V2的关系是------------------------- A V1 V2 B V1 2V2 C 2V2 V2 D V1 V2 3. 2 分 当两电对的电子转移数均为1时,为使反应完全度达到99.9,两电对的条件电位至少相差------------------------------------------------------------------------------------------------- A 0.09V B 0.18V C 0.27V D 0.36V 4. 2 分 用NaOH标准溶液测定FeCl3溶液中的游离HCl时,Fe3将产生沉淀而引起干扰,可消除其干扰的物质是---------------------------------------------------------------------------------------- A Na2H2Y B CaY2- C 柠檬酸三钠 D三乙醇胺 5. 2 分 符合比尔定律的有色溶液,浓度为c时,透射比为T0,浓度增大一倍时,透射比的对数为------------------------------------------------------------------------------------------------- A T0/ 2 B 2T0 C lgT0/2 D 2lgT0 6. 2 分 配制含锰0.1000mg/mL的KMnO4溶液100.0mL,需取0.018000mol/L KMnO4溶液在酸性溶液中作氧化剂的体积为---------------------------------------------------------------------- [MrKMnO4158.03,ArMn54.94] A 14.15mL B 8.09mL C 10.11mL D 6.07mL 7. 2 分 已知在0.5mol/LH2SO4介质中, Ce4/Ce31.44V Fe3/Fe20.68V。计算此条件下以0.100mol/L Ce4滴定 0.100mol/L Fe2至化学计量点时,反应物及滴定产物的浓度------------------------------------------------------------------------------------------------------------ A [Ce4][Fe2]1.810-8mol/L,[Ce3][Fe3]≈0.050mol/L B [Ce4][Fe3]≈0.050mol/L,[Ce3][Fe2]2.010-8mol/L C [Ce4][Fe2]0.047mol/L,[Ce3][Fe3]0.003mol/L D [Ce4][Fe3]0.047mol/L,[Ce3][Fe2]0.003mol/L 8. 2 分 Fe3 与 Sn2反应的平衡常数对数值lgK为 --------------------------------------------- Fe3/Fe2 0.77 V, Sn4/Sn2 0.15 V A 0.77-0.15/0.059 B 20.77-0.15/0.059 C 30.77-0.15/0.059 D 20.15-0.77/0.059 9. 2 分 今有三种溶液分别由两组分组成 a 0.10 mol/L HCl-0.20 mol/L NaAc溶液 b 0.20 mol/L HAc-0.10 mol/L NaOH溶液 c 0.10 mol/L HAc-0.10 mol/L NH4Ac溶液 则三种溶液pH的大小关系是------------------------------------------------------------------- [已知pKaHAc 4.74, pKaNH4 9.26] A acb B a bc C a bc D a b c 10. 2 分 下列有关置信区间的描述中,正确的有( ) a.在一定置信度时,以测量值的平均值为中心的包括真值的范围即为置信区间 b.真值落在某一可靠区间的几率即位置信区间 c.其他条件不变时,给定的置信度越高,平均值的置信区间越宽 d.平均值的数值越大,置信区间越宽 二、填空题 共5题 10分 1. 2 分 Ⅰ试液中含有SO42-,Ⅱ试液中含有Ba2。欲用BaSO4重量法测定其含量,已知两种试液中均含有H、Mg2、K、Na、NO3-杂质。则Ⅰ试液中扩散层优先吸附的离子是______;Ⅱ试液扩散层优先吸附的离子是____。 2. 2 分 符合朗伯-比尔定律的有色溶液,当有色物质的浓度增大时,其最大吸收波长 ,透射比 。填 增大,减小或不变 3. 2 分 BaSO4法测定钡的含量,下述情况使测定结果偏高或偏低,还是无影响 1 沉淀中包藏了BaCl2 __________________ 2 灼烧过程中部分BaSO4被还原为BaS __________________ 4. 2 分 某溶液含Fe310mg,用等体积的有机溶剂萃取一次后,该溶液中剩余0.1mg,则Fe3在两相中的分配比 。 5. 2 分 0.25 mol/L某弱酸HA溶液的pH为3.20,该酸的解离常数是________ 。 三、计算题 共5题 40分 1. 10 分 在1L NH3-NH4Cl的缓冲溶液中, 含0.10 mol Zn2-EDTA络合物, 溶液的pH9.0,[NH3]0.10 mol/L,计算Zn2的浓度。已知lgKZnY16.5; 锌氨络离子的lgb1 -lgb4 分别为2.27,4.61,7.01,9.06; pH9.0时lgaYH 1.3。 2. 10 分 称取含 KBr 和 KI 的混合试样 1.000 g, 溶解并定容至 200 mL后, 作如下测定 1 移取 50.00 mL试液, 在近中性条件下, 以溴水充分处理, 此时I- 量转变为 IO3-。 将溴驱尽, 加入过量 KI 溶液, 酸化, 生成的 I2采用淀粉指示剂, 以 0.1000 mol/L Na2S2O3 溶液滴定至终点时, 消耗 30.00 mL。 2 另取 50.00 mL 试液, 用H2SO4酸化, 加入足量 K2Cr2O7 溶液处理, 将生成的 I2和 Br2 蒸馏并收集在含有过量 KI 的弱酸性溶液中, 待反应完全后, 以 0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定其中的 I2至终点时, 消耗 15.00 mL。 计算混合试样中 KI 和 KBr 的质量分数。 [MrKI 166.0, MrKBr 119.0] 3. 5 分 称取含钾试样 0.2102 g, 溶解后沉淀为 K2NaCoNO26, 沉淀经洗涤后溶解于酸中,用 0.02005 mol/L KMnO4 滴定 NO2-→NO3-, Co3→Co2 计耗去18.25 mL。计算 K的质量分数。 [ArK 39.10] 4. 5 分 将一个仅含CaO和CaCO3的混合物在1200℃灼烧并在干燥器中冷却,质量损失5.00, 计算试样中CaCO3的质量分数。 [MrCaCO3100.1, MrCaO56.08] 5. 10分 称取某含铅锌镁试样0.4080g, 溶于酸后,加入酒石酸,用氨水调至碱性,加入KCN, 滴定时耗去0.02060mol/L EDTA 42.20mL。 然后加入二巯基丙醇置换PbY,再滴定时耗去0.00765mol/L Mg2标液19.30mL。最后加入甲醛, 又消耗0.02060mol/L EDTA 28.60mL计算试样中铅、锌、镁质量分数。 [ArPb207.2, ArZn65.38, ArMg24.31] 四、问答题 共 4题 30分 1. 5分 有人说“滴定分析所用标准溶液浓度不宜过大的原因是由于过量一滴所造成的误差必然相应增大”,你认为正确吗 试说明 1 由于过量一滴所造成的误差与浓度有何关系 2 浓度大时对终点误差的影响是有利或是无利 3 浓度不宜过大原因是什么 2. 10 分 设计Zn2-Mg2混合液中两组分浓度测定方案,举三种络合滴定方法,用简单流程图表示并指明酸度、介质、指示剂、必要试剂及滴定剂。 3. 5 分 在进行络合滴定时,为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH 4. 10 分 设计测定含有中性杂质的Na2CO3与Na3PO4混合物中二组分质量分数的分析方案。用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、结果计算公式。 分析化学期末考试试卷答案2(B) 学号 姓名 院(系) 分数 一、选择题 共10题 20分 1. 2 分 A 2. 2 分 D 3. 2 分 D 4. 2 分 B 5. 2 分 D 6. 2 分 C 7. 2 分 A 8. 2 分 B 9. 2 分 D 10. 2 分 A 二、填空题 共5题 10分 1. 2 分 NO3- H 2. 2 分 不变;减小。 3. 2 分 1 偏低; 2 偏低 4. 2 分 991 5. 2 分 三、计算题 共5题 40分 1. 10 分 110-1.002.27 10-2.004.61 10-3.007.01 10 -4.009.06 105.1 lgKZnY 16.5-5.1-1.310.1 pZn计10.11.0/25.6 [Zn] 10-5.6 [Zn2] ───── ──── 10-10.7 mol/L 105.1 2. 10 分 1 1 KI 1 IO3- 3 I2 6 S2O32- 1 ──0.100030.00166.0 6 wKI ───────────────100 33.20 50.00 1.000 ───1000 200.0 2 2 KI 1 I2 2 Na2S2O3 2 KBr 1 Br2 1 I2 2 Na2S2O3 nKBr 0.100015.00-1/60.100030.00 1.000 mmol 1.000119.0 wKBr ────────────100 47.60 50.00 1.000 ────1000 200.0 3. 5 分 2K 11 e, MnO4- 5 e, 1 mol K 1/1.1 mol MnO4- 0.0200518.2539.10/1.1 wK ────────────── 100 6.188 0.21021000 4. 5 分 MrCO2 100.1-56.08 44.02 100g试样中CaCO3质量为5.00/44.02100.1 11.37 g 所以wCaCO3 11.4 5. 10 分 0.0076519.30207.2 wPb ────────────100 7.50 0.40801000 0.0206028.6065.38 wZn ────────────100 9.44 0.40801000 0.0206042.20-0.0076519.3024.31 wMg ────────────────────100 4.300 0.40801000 四、问答题 共 4题 30分 1. 5分 上述说法不正确。 1. 此时必须增大试样量,使消耗体积与原来相近,这时过量1滴0.04mL所造成的误差为0.04c/Vc 0.04/V, 它仅与总消耗体积有关,而与浓度无关; 2. 对终点误差而言,则是浓度大些好,以NaOH滴定HCl为例,若是以酚酞为指示剂, Et 10-5V/cV 10-5/c,即浓度大则终点误差小; 3. 浓度不能过大,原因是防止造成浪费。 2. 10 分 EDTA Mg2 ↓ ↓ Zn2 pH10氨性缓冲液 KCN 1.试液 ────────→ ZnY ──→ ZnCN42 Y Mg2 铬黑T指示剂 MgY ↓ 测Zn,Mg总量 MgY 测Zn量 EDTA EDTA ↓ ↓ Zn2 pH10氨性缓冲液 HCHO 2.试液 ──────────→ ZnCN42- ───→ Zn2 Mg2 KCN、铬黑T MgY ↓ 测MgY量 ZnY 测Zn量 3. 取二份试液 EDTA ↓ Zn2 pH5,HAc-Ac-缓冲液 A. ─────────→ ZnY 测Zn量 Mg2 二甲酚橙指示剂 EDTA ↓ Zn2 pH10氨性缓冲液 B. ────────→ ZnY MgY 测Zn,Mg总量 Mg2 铬黑T 3. 5 分 在滴定过程中不断释放出H,即 MH2Y2-MY2H 酸度不断增大。为了控制适宜的酸度范围,需加入缓冲溶液。 4. 10 分 Na2CO3 Na3PO4 │ 甲基橙为指示剂 │ │ 用标准HCl滴定,消耗V1mL ↓ H2CO3 NaH2PO4 │ 煮沸除尽CO2 │ │ 百里酚酞为指示剂 │ │ 用标准NaOH滴定,消耗V2mL ↓ Na2HPO4 cNaOHV2MNa3PO4 wNa3PO4 ──────────── 100 m样 cHClV1- 2cNaOHV2MNa2CO3 wNa2CO3 ───────────────────── 100 m样 分析化学期末考试试卷3(A) 学号 姓名 院(系) 分数 一. 填空(每空1分,共28分,答在试卷上) 1.定量分析过程包括 , , 和 四个步骤. 2. 根据有效数字计算规则计算 1.683 37.427.3321.4-0.056 。 3. 某酸H2A的水溶液中,若δH2 A为0.28,δHA-5δA2-,那么δA2-为 。 4. 含有Zn2和Al3的酸性缓冲溶液,欲在pH5~5.5的条件下,用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2,加入一定量六亚甲基四胺的作用是 ;加入NH4F的作用是 。 5. NaOH滴定HCl时, 浓度增大10倍, 则滴定曲线突跃范围增大 个pH单位; 若为滴定H3PO4, 则突跃范围增大 个pH单位. 6.对于实验数据中的异常值的取舍,通常可根据 、 和 方法来判断。 7. 莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为 、 。 8. 紫外可见分光光度计由 , , 和 四部分组成. 9. 检验两组结果是否存在显著性差异采用 检验法,检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用 检验法。 10. 吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH 关,与波长 关。 11. 以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,测量某物质对不同波长光的吸收程度,所获得的曲线称谓 ;光吸收最大处的波长叫做 ,可用符号 表示。 12.光度法测定某物质,若有干扰,应根据 和 原则选择波长。 二. 简答和名词解释(每题2分,共 16 分,答在试卷纸上) 1.什么是准确度什么是精密度 2. 用K2Cr2O7溶液滴定Fe2试液时, 常向溶液中加入H3PO4,为什么 3.已知滴定管的读数标准偏差为0.01 mL, 若滴定时耗去30.00 mL溶液, 则该溶液体积的相对标准偏差为多少 4写出浓度为c mol/L NH42CO3溶液的质子条件式。 5. 摩尔吸光系数 6.下图是薄层色谱分离物质的色谱图,根据图写出Rf值计算式。 7. 光度分析中,当浓度较高时,工作曲线逐渐偏离直线,这是什么原因 8 .在螯合物萃取体系中,影响液-液萃取分离的因素有哪些 三. 回答问题(每题4分,共24分,答在试卷纸上) 1.为满足重量分析的要求,晶型沉淀的沉淀条件是什么,并简述其原因。 2 已知lgKCuY18.8, lgKCaY10.7, lgKCu-PAN16, 试说明为何可以CuY-PAN为指示剂, 指示Ca的滴定 3.质子化氨基乙酸的pKa1和pKa2分别为2.3 和9.6,能否用NaOH滴定氨基乙酸,为什么 4.利用显色剂显色络合反应分光光度法测定无机离子时,影响显色反应的因素有哪些 5.在721型吸光光度计上读数刻度示意图如下 问(1)图中的字母T、A分别代表什么(2)图中上面的刻度代表什么下面的刻度代表什么(3)下面的刻度为什么不均匀 6.分析化学中常用的分离和富集方法有哪些回答不能少于8种方法 四. 计算题(每题8分,共32分,答在试卷纸上) 1. 计算pH4.0,含有0.1000 mol/L的草酸溶液和0.0100 mol/L EDTA的溶液中CaC2O4 的溶解度(Ksp CaC2O42.010-9, lgKCaY10.69, 草酸的解离常数为pKa11.23, pKa24.19, pH4.0 时lgaYH8.44) 2. 称取0.2357g Sb2S3试样, 让其燃烧, 产生的SO2用FeCl3溶液吸收. 然后用0.002000mol.L-1 KMnO4溶液滴定溶液中生成的Fe2, 消耗KMnO4 30.20 mL, 求试样中Sb的质量分数. 已知 MrSb121.7 g. mol-1 3. 在pH 5.0的缓冲溶液中,以二甲酚橙XO为指示剂,用0.020 mol/L EDTA滴定浓度均为0.020 mol/L的Cd2和Zn2混合溶液中的Zn2,加入过量的KI,使其终点时的[I-] 1.0 mol/L。试通过计算判断Cd2是否产生干扰能否用XO作指示剂准确滴定Zn2(已知pH 5.0时,lgKCdIn 4.5,lgKZnIn 4.8;CdI42-的lgb1 lgb4为2.10,3.43,4.49,5.41;lgKZnY 16.5,lgKCdY 16.64。要求TE 0.3,DpM 0.2。) 4. 某矿石含铜约0.12%,用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。试样溶解后转入100ml容量瓶中,在适宜条件下显色,定容.用1cm比色皿,在波长600nm测定吸光度,要求测量误差最小,应该称取试样多少克ε=1.68104(Lmol-1cm-1),MrCu63.5 g. mol-1) 分析化学期末考试试卷答案3(A) 学号 姓名 院(系) 分数 一. 填空(每空1分,共28分,答在试卷上) 1.定量分析过程包括 取样 , 试样分解 , 分离测定 和 分析结果计算及评价 四个步骤。 2. 根据有效数字计算规则计算 1.683 37.427.3321.4-0.056 14.4 。 3. 某酸H2A的水溶液中,若δH2 A为0.28,δHA-5δA2-,那么δA2-为 0.12 。 4. 含有Zn2和Al3的酸性缓冲溶液,欲在pH5~5.5的条件下,用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2,加入一定量六亚甲基四胺的作用是 控制酸度;加入NH4F的作用是 消除Al3干扰,起掩蔽作用 。 5. NaOH滴定HCl时, 浓度增大10倍, 则滴定曲线突跃范围增大 2 个pH单位; 若为滴定H3PO4, 则突跃范围增大 0 个pH单位. 6.对于实验数据中的异常值的取舍,通常可根据 4d法 、 Q检验法 和 Grubbs法 方法来判断。 7. 莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为 铬酸钾(K2CrO4) 、铁铵钒(NH4FeSO42)。 8. 紫外可见分光光度计由 光源, 单色器 , 样品池(比色皿)和 检测及读出装置 四部分组成. 9. 检验两组结果是否存在显著性差异采用 t 检验法,检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用 F 检验法。 10. 吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH 无 关,与波长有 关。 11. 以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,测量某物质对不同波长光的吸收程度,所获得的曲线称谓 吸收光谱曲线;光吸收最大处的波长叫做 最大吸收波长 ,可用符号lmax表示。 12.光度法测定某物质,若有干扰,应根据 吸收最大 和 干扰最小 原则选择波长。 二. 简答和名词解释(每题2分,共 16 分,答在试卷纸上) 1.什么是准确度什么是精密度 答 准确度指分析结果与真值的接近程度。精密度指平行测定分析结果间的靠近程度。 2. 用K2Cr2O7溶液滴定Fe2试液时, 常向溶液中加入H3PO4,为什么 答降低Fe3/ Fe2电对的电极电位,减少终点误差;消除Fe3的黄色。 3.已知滴定管的读数标准偏差为0.01 mL, 若滴定时耗去30.00 mL溶液, 则该溶液体积的相对标准偏差为多少 答0.046或0.067 4写出浓度为c mol/L NH42CO3溶液的质子条件式。 答 [NH3][OH-][H][HCO3-]2[H2CO3] 5. 摩尔吸光系数 答Akbc中浓度c 用mol/L时,k即为摩尔吸光系数,表示浓度为1mol/L,溶液厚度为1cm的溶液的吸光度。 6.下图是薄层色谱分离物质的色谱图,根据图写出Rf值计算式。 答Rfa/b 7. 光度分析中,当浓度较高时,工作曲线逐渐偏离直线,这是什么原因 答单色光不纯,介质不均匀 8 .在螯合物萃取体系中,影响液-液萃取分离的因素有哪些 答 pH值,萃取平衡常数,萃取剂浓度 三. 回答问题(每题4分,共24分,答在试卷纸上) 1.为满足重量分析的要求,晶型沉淀的沉淀条件是什么,并简述其原因。 答稀(降低CQ ,降低相对过饱和度)、热溶液(提高s,降低相对过饱和度)、搅拌下缓慢加入沉淀剂防止局部过浓、陈化(大及完整晶粒);利用Von weimarn公式解释。 2 已知lgKCuY18.8, lgKCaY10.7, lgKCu-PAN16, 试说明为何可以CuY-PAN为指示剂, 指示Ca的滴定 答 CuY PAN Ca → CuPAN CaY CuPAN Y→CuY+ PAN 到化学计量点时发生置换反应,CuPAN变为PAN显色指示终点。 3.质子化氨基乙酸的pKa1和pKa2分别为2.3 和9.6,能否用NaOH滴定氨基乙酸,为什么 答 不行,氨基乙酸的pKa=9.6小于7。 4.利用显色剂显色络合反应分光光度法测定无机离子时,影响显色反应的因素有哪些 答溶液酸度,显色剂用量,显色时间,温度,溶剂。 5.在721型吸光光度计上读数刻度示意图如下 问(1)图中的字母T、A分别代表什么(2)图中上面的刻度代表什么下面的刻度代表什么(3)下面的刻度为什么不均匀 答(1)T 透过率,A 吸光度;(2)上面代表T 透过率,下面代表,A 吸光度;(3)由于A与T间为 A=-logT 6.分析化学中常用的分离和富集方法有哪些回答不能少于8种方法 答沉淀,蒸馏,萃取,纸层析,薄层色谱,气相色谱,液相色谱,气浮分选法,离子交换等 四. 计算题(每题8分,共32分,答在试卷纸上) 1. 计算pH4.0,含有0.1000 mol/L的草酸溶液和0.0100 mol/L EDTA的溶液中CaC2O4 的溶解度(Ksp CaC2O42.010-9, lgKCaY10.69, 草酸的解离常数为pKa11.23, pKa24.19, pH4.0 时lgaYH8.44) 答案aCa =1+KcaY [Y]1 KCaY cY/a YH2.78 a草酸=1+β1[H]+β2[H]2 2.55 Ksp’KspaCaa草酸1.4210-8 SKsp’/C草酸=1.4210-7 mol/L 2. 称取0.2357g Sb2S3试样, 让其燃烧, 产生的SO2用FeCl3溶液吸收. 然后用0.002000mol.L-1 KMnO4溶液滴定溶液中生成的Fe2, 消耗KMnO4 30.20 mL, 求试样中Sb的质量分数. 已知 MrSb121.7 g. mol-1 答案1 Sb2S3 2 Sb3S6Fe26/5 KMnO4 nSb 25/60.00200030.200.1007 mmol Sb 0.1007/1000121.7/0.2357100%=5.20 3. 在pH 5.0的缓冲溶液中,以二甲酚橙XO为指示剂,用0.020 mol/L EDTA滴定浓度均为0.020 mol/L的Cd2和Zn2混合溶液中的Zn2,加入过量的KI,使其终点时的[I-] 1.0 mol/L。试通过计算判断Cd2是否产生干扰能否用XO作指示剂准确滴定Zn2(已知pH 5.0时,lgKCdIn 4.5,lgKZnIn 4.8;CdI42-的lgb1 lgb4为2.10,3.43,4.49,5.41;lgKZnY 16.5,lgKCdY 16.64。要求TE 0.3,DpM 0.2。) 答案(1)aCdI 1 10 2.1 103.43 10 4.49 10 5.41 10 5.46 [Cd2] sp 0.010/10 5.46 10 –7.46 mol/L pCdsp 7.46, 因为此时, [Cd2] sp [Cd2] ep,故Cd2 被掩蔽,不与XO显色,因而不产生干扰,可以滴定Zn2. 2 aYCd 1 10 16.64 10 –7.46 10 9.18 , aY aYCd aYH –1 10 9.18, lg KZnY 16.5 – 9.18 7.32 p Znsp 1/2 7.32 2.0 4.66, DpZn 4.8 – 4.66 0.14 可以用XO作指示剂准确滴定Zn2 4. 某矿石含铜约0.12%,用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。试样溶解后转入100ml容量瓶中,在适宜条件下显色,定容.用1cm比色皿,在波长600nm测定吸光度,要求测量误差最小,应该称取试样多少克ε=1.68104(Lmol-1cm-1),MrCu63.5 g. mol-1) 答案根据光度测量误差公式可知当吸光度A=0.434时,误差最小, 已知b1, ε=1.68104,根据Aεbc c A/εb=0.434/(1.681041) =2.5810-5 mol/L 100ml有色溶液中Cu的含量为 mcVM = 2.5810-510010-363.5 =1.6410-4 g 已知某矿含铜约0.12%,则应称取试样质量为 1.6410-4/ms1000.12 ms0.14g 分析化学期末考试试卷4(B) 学号 姓名 院(系) 分数 一. 填空(每空1分,共26分,写在试卷上) 1. 将0.20mol/LSO42-和0.10mol/LBa2等体积混合,欲通过加动物胶(pKa12.0, pKa28.5 )促其凝聚,这时沉淀溶液的pH值应为____________。 2. 检验两组结果是否存在显著性差异采用 检验法,检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用 检验法。 3. EDTA 即Na2H2Y水溶液的质子条件式为 。 4. 含有Zn2和Al3的酸性缓冲溶液,欲在pH5~5.5的条件下,用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2,加入一定量六亚甲基四胺的作用是 ;加入NH4F的作用是 。 5. 已知EFeIII/FeII0.77 V, ESnIV/SnII0.14 V, 则用Fe滴定Sn时, 计量点的电位为 V。 6. 某含EDTA、Zn2和Ca2的氨缓冲溶液中,lgαYH0.45, lgαYCa24.7, lgαZnNH32.5, 而lgKZnY16.5, 故lgKZnY 。 7. 某酸碱指示剂HIn的变色范围为5.8至7.8, 其pKa ; 在pH6时络合指示剂与Zn2的络合物的条件稳定常数lgKZnIn8.9, 则变色点时的p[Zn] 。 8.吸光光度法中测量条件的选择应注 意 , , 等几点。 9. 吸光光度法中,采用的空白参比溶液主要有 , 和 。 10. 吸光光度法中,吸光度读数为 ,浓度测量误差最小,此时透光率为 。 11.特殊的吸光光度法主要有 , , 。 12.衡量薄层色谱和纸色谱分离物质情况的参数是 。 13.根据试样的用量和操作规模,分析方法分为 , , , 。 二、回答问题(每题6分,共42分,写试卷纸上) 1.已知某NaOH标准溶液吸收了二氧化碳,有部分NaOH变成了Na2CO3。用此NaOH 溶液测定HCl的含量,以甲基红为指示剂,对测定结果有何影响,为什么若使用酚酞作指示剂又如何。 2.什么是配合物的条件稳定常数和配位反应的副反应系数,它们之间的关系如何 3.电对的条件电势大小与哪些因素有关 4.吸光光度法中透光率和吸光度的关系式是什么 5.解释下列现象 1 用KMnO4滴定C2O42-时,滴入KMnO4的红色消失速度由慢到快; 2 间接碘量法测铜时,若试液中有Fe 3 和AsO43-,它们都可将I- 氧化成I2,加入NH4HF2可消除两者的干扰,解释其中原因。 6.用吸光光度法测定某一金属离子,共存离子组分会干扰,有哪些办法可以消除干扰 7.有一新有机显色剂为弱酸,采用吸光光度法测定其离解常数,请阐述理论依据和测定过程。 三、计算题(每题8分,共32分) 1.二元弱酸H2B,已知pH=1.92时,δH2B =δHB- ;pH=6.22时δHB-=δB2-。计算 (1)H2B的Ka1 和Ka2。 (2)如果以0.100 mol/L的NaOH溶液滴定0.100 mol/L的H2B,滴定至第一和第二化学计量点时,溶液的pH值各为多少各选用何种指示剂 2. 25.00mL KI溶液,用10.00mL 0.0500mol/L KIO3溶液处理后,煮沸溶液除去I2。冷却后加入过量KI溶液使之与剩余KIO3反应,然后将溶液调整至中性。析出的I2用0.1008mol/L Na2S2O3溶液滴定,消耗21.14mL,求原KI溶液的浓度(10分)。 3.某矿石含铜约0.12%,用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。试样溶解后转入100ml容量瓶中,在适宜条件下显色,定容.用1cm比色皿,在波长600nm测定吸光度,要求测量误差最小,应该称取试样多少克ε=1.68104(Lmol-1cm-1),MCu63.5) 4.用有机溶剂从100mL水溶液中萃取某药物成分A两次,每次用有机溶剂10mL,欲使总萃取率达99以上, 则A在两相中的分配比D应为多大 萃取完后将有机相合并,用等体积水洗涤一次, 则将损失多大比例(不考虑溶液中的其它因素影响) 分析化学期末考试试卷答案4(B) 学号 姓名 院(系) 分数 一. 填空(每空1分,共26分,写在试卷上) 1. 将0.20mol/LSO42-和0.10mol/LBa2等体积混合, 欲通过加动物胶(pKa12.0, pKa28.5 )促其凝聚,这时沉淀溶液的pH值应为___小于2.0______。 2. 检验两组结果是否存在显著性差异采用 t 检验法,检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用 F 检验法。 3. EDTA 即Na2H2Y水溶液的质子条件式为 [H][H3Y-]2[H4Y]3[H5Y]4[H6Y2][OH-][HY3-]2[Y4-] 。 4. 含有Zn2和Al3的酸性缓冲溶液,欲在pH5~5.5的条件下,用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2,加入一定量六亚甲基四胺的作用是 控制酸度 ;加入NH4F的作用是 掩蔽Al3 。 5. 已知EFeIII/FeII0.77V, ESnIV/SnII0.14V, 则用Fe滴定Sn时, 计量点的电位为0.33 V。 6. 某含EDTA、Zn2和Ca2的氨缓冲溶液中,lgαYH0.45, lgαYCa24.7, lgαZnNH32.5, 而lgKZnY16.5, 故lgKZnY 9.3 。 7. 某酸碱指示剂HIn的变色范围为5.8至7.8, 其pKa__6.8__; 在pH6时络合指示剂与Zn2的络合物的条件稳定常数lgKZnIn8.9, 则变色点时的p[Zn]__8.9___。 8.吸光光度法中测量条件的选择应注意 选择合适吸收波长 , 适当浓度 , 参比溶液 等几点。 9. 吸光光度法中,采用的空白参比溶液主要有 试样空白 , 试剂空白 和 褪色空白 。 10. 吸光光度法中,吸光度读数为 0.434 ,浓度测量误差最小,此时透光率为 36.8 。 11.特殊的吸光光度法主要有 示差吸光光度法 , 双波长吸光光度法 , 导数吸光光度法 . 12.衡量薄层色谱和纸色谱分离物质情况的参数是 比移值 。 13.根据试样的用量和操作规模,分析方法分为 常量分析 , 半微量分析 ,微量分析 , 超微量分析 。 二、回答问题(每题6分,共42分,写试卷纸上) 1.已知某NaOH标准溶液吸收了二氧化碳,有部分NaOH变成了Na2CO3。用此NaOH 溶液测定HCl的含量,以甲基红为指示剂,对测定结果有何影响,为什么若使用酚酞作指示剂又如何。 答甲基红为指示剂时,由于滴定终点为弱酸性(pH=4),Na2CO3被滴定成H2CO3, NaOH与HCl的化学计量关系比仍为11,不会多消耗NaOH标准溶液,对测定结果没有影响。酚酞作为指示剂,滴定终点为弱碱性(pH=9),此时Na2CO3被滴定成NaHCO3,NaOH与HCl的化学计量关系比变为21,会多消耗NaOH标准溶液,使测定结果偏高。 2.什么是络合物的条件稳定常数和络合反应的副反应系数,它们之间的关系如何 答条件稳定常数是描述在有副反应存在是络合平衡的平衡常数,副反应系数是所有未参加主反应的物质浓度之和与该物质平衡浓度之比,用于描述副反应进行的程度。 lgK’MYlgKMY-lgαY-lgαMlgαMY 3.电对的条件电势大小与哪些因素有关 答酸度,络合效应,离子强度,沉淀 4.吸光光度法中透光率和吸光度的关系式是什么 答 A=-lgT 5.解释下列现象 1 用KMnO4滴定C2O42-时,滴入KMnO4的红色消失速度由慢到快; 2 间接碘量法测铜时,若试液中有Fe 3 和AsO43-,它们都可将I- 氧化成I2,加入NH4HF2可消除两者的干扰,解释其中原因。 答 (1)反应生成的Mn2有自催化作用 (2)溶液中NH4HF2=NH4 HF F-,酸碱缓冲溶液维持pH在酸性范围,降低 j AsO43-/ AsO33- ;另一方面F- 与Fe3配位,起掩蔽作用,降低j Fe3/Fe2 ,故可消除两者干扰。 6.用吸光光度法测定某一金属离子,共存离子组分会干扰,有哪些办法可以消除干扰 答可以通过提高酸度,加入隐蔽剂,改变价态; 选择合适参比,如褪色空白铬天菁S测Al,氟化铵褪色,消除锆、镍、钴干扰; 选择适当波长等消除干扰。 7.有一新有机显色剂为弱酸,采用吸光光度法测定其离解常数,请阐述理论依据和测定过程。 pKapH lg [HB] [B-] [H][B-] Ka [HB] 答 AHB和AB-分别为有机弱酸HB在强酸和强碱性时的吸光度,它们此时分别全部以[HB]或[B-]形式存在。AAHBAB- pKapH lg AB- - A A- AHB AB- - A A- AHB 以 lg 对pH作图即可求得pKa 三、计算题(每题8分,共32分) 1.二元弱酸H2B,已知pH=1.92时,δH2B =δHB- ;pH=6.22时δHB-=δB2-。计算 (1)H2B的Ka1 和Ka2。 (2)如果以0.100 mol/L的NaOH溶液滴定0.100 mol/L的H2B,滴定至第一和第二化学计量点时,溶液的pH值各为多少各选用何种指示剂 答(1) δH2B δHB-时,Ka1=[H] 10 -1.92 1.20 10 -2 δHB- δB2-时, Ka2=[H] 10 -6.22 =6.0210 –7 (2)滴定至第一化学计量点时,产物为HB-,cHB- 0.0500 mol/L, pH≈4.07, 选用MO为指示剂。 滴定至第二化学计量点时,产物为B2-,cB2- 0.0333 mol/L,[OH-] 2.35 10 –5 mol/L,pOH 4.63, pH 9.37, 选PP 为指示剂。 2. 25.00mL KI溶液,用10.00mL 0.0500mol/L KIO3溶液处理后,煮沸溶液除去I2。冷却后加入过量KI溶液使之与剩余KIO3反应,然后将溶液调整至中性。析出的I2用0.1008mol/L Na2S2O3溶液滴定,消耗21.14mL,求原KI溶液的浓度(10分)。 答nKI cIO3-VIO3--1/6cS2O32-VS2O32-5=0.7242 mmol cKI 0.7242/25.000.02897 mol/L 3.某矿石含铜约0.12%,用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。试样溶解后转入100ml容量瓶中,在适宜条件下显色,定容。用1cm比色皿,在波长600nm测定吸光度,要求测量误差最小,应该称取试样多少克ε=1.68104(Lmol-1cm-1),ACu63.5) 答根据光度测量误差公式可知当吸光度A=0.434时,误差最小, 已知b1, ε=1.68104,根据Aεbc c A/εb=0.434/(1.681041) =2.5810-5 mol/L 100ml有色溶液中Cu的含量为 mcVM = 2.5810-510010-363.5 =1.6410-4 g 已知某矿含铜约0.12%,则应称取试样质量为 1.6410-4/ms1000.12 ms0.14g 4.用有机溶剂从100mL水溶液中萃取某药物成分A两次,每次用有机溶剂10mL,欲使总萃取率达99以上, 则A在两相中的分配比D应为多大 萃取完后将有机相合并,用等体积水洗涤一次, 则将损失多大比例(不考虑溶液中的其它因素影响) 答 由题意可知 1-99[Vw/DVoVw]2 得D90 损失%=1/901100%1.1 93

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