氢氧化钠含量测定
实验二 药用辅料氢氧化钠的含量测定,液体制剂,,正常人体的细胞内液pH 值为7.0, 细胞外液pH 值为7.4, 血液pH 值在7.4 左右,药物稳定性受溶剂pH 值的影响,pH调节剂,【企业药品标准摘选】,1. 硫酸滴定液(0.1mol/L)的配制与标定 配制:取硫酸6.0ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀。 标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准物质无水碳酸钠约0.3g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加水50ml使溶解,加甲基橙指示液2滴,用配好的滴定液滴定至溶液由黄色变为橙红色,记录消耗滴定液的体积,并计算该滴定液的的浓度. 要求:n=5,相对平均偏差≤0.1%,F(实际浓度/规定浓度)=1±5%。,2. 氢氧化钠的含量测定,取本品约0.2g ,精密称定,置250ml锥形瓶中,加新沸过的冷水25ml使溶解,加酚酞指示液3滴,用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定至红色消失,记录消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的体积(V1);加入甲基橙指示液2滴,继续滴加硫酸滴定液(0.1mol/L)至显持续的橙红色,记录消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的体积(V2)。根据前后两次消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的体积,算出供试量中的总碱含量及Na2CO3的含量,并判定本批氢氧化钠是否符合规定。,n=3,相对平均偏差≤0.3%,本品含总碱量应为97.0%~100.5%;其中碳酸钠(Na2CO3)不得过2.0%。,要求:,【思考题】 1. 药品标准的理论依据,①标定硫酸滴定液(0.1mol/L)的理论依据与计算公式?,答:标定硫酸的理论依据为 Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2,,答:2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O 2Na2CO3+H2SO4=2NaHCO3+Na2SO4 2NaHCO3+H2SO4=Na2SO4+2CO2 +2H2O,,,V1,V2,②氢氧化钠(NaOH )含量测定的理论依据、计算公式?,③碳酸钠(Na2CO3)含量测定的理论依据 及计算公式,答: 2Na2CO3+H2SO4=2NaHCO3+Na2SO4 2NaHCO3+H2SO4=Na2SO4+2CO2 +2H2O,,V2,V2,④本氢氧化钠试剂的含量测定为什么采用 酚酞、甲基橙两种指示剂?,答: 因为Na2CO3的第一变色点为8.34,需要酚酞(8.0~9.6)作指示剂; Na2CO3的第二变色点为3.87,需要甲基橙(3.1~ 4.4)作指示剂。,⑤滴定混合碱时,若V1